上样:让样品稀释液通过PLS小柱,流出液弃去;
淋洗:5 ml 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;
洗脱:5 ml纯甲醇洗脱,收集洗脱液;
样品重组:40 ℃下将洗脱液氮气吹干,用1 ml 50%甲醇水溶液重新溶解残渣,微孔滤膜过滤后供仪器分析。
2 正相SPE净化方法
2.1 提取
称取2 g奶粉(精确至0.01 g),加入内标液(使用内标法时才需加入内标液),加入20 ml 80%甲醇水溶液,振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min,取10 ml上清液,与50 ml纯水混合得到样品稀释液,待净化。
2.2 SPE柱净化
ProElut CARB石墨化炭黑柱,500 mg/6 ml
ProElut NH2氨基柱,500 mg/6 ml