盐酸阿普林定
性状
本品为白色或类白色粉末;无臭。本品在三氯甲烷中极易溶解,在水或乙醇中易溶。熔点本品的熔点(通则0612)为126.5~130℃。吸收系数精密称取本品,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在258mm的波长处测定吸光度,吸收系数(E)为334~369。
鉴别
(1)取本品适量,加2%枸橼酸的醋酐溶液(临用新制)10滴,置水浴上加热数分钟,溶液显樱红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集829图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.60g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.0溶液的澄清度取本品0.60g,加水20ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置10m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水-10%四丁基氢氧化铵溶液(40:60:2)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为258nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按阿普林定峰计算不低于3000,阿普林定峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰的信噪比应不小于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。供试品溶液取本品约0.25g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加水10ml使溶解,密封。对照品溶液取乙酸乙酯适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中含乙酸乙酯0.125mg的溶液,精密量取10ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为70℃;进样口温度200℃;检测器温度250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙酸乙酯的残留量应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸阿普林定对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含盐酸阿普林定0.1mg的溶液。色谱条件与系统适用性要求除灵敏度要求外,见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
抗心律失常药。
贮藏
遮光,密封保存
制剂
盐酸阿普林定片
