粗甲苯中硫含量的测定（六）
⒎ 转化系统调试：
完成了以上操作步骤，就可以用标样进行转化系统的分析：待基线平稳后，单击“启动”按钮，弹出图17，在主窗体中单击“标样名称”“标样浓度”、“进样体积”“气流量” 数据输入框中的“？”，用删除键删除“？”，并输入标准浓度值“10” ，进样体积数“8.4”。“”，“进样”按钮名称变为“正在积分”，即可进样。出峰结束后，自动显示转化率及其序号（如“f1”、 “f2”等）,键， “启动”按钮,再“进样”就可以进行标样的连续分析,如图18所示，若出峰太小或拖尾大，可单击“结束积分”按钮,强行停止数据的积分。转化系统正常时，其转化率应在75％～115％之间。
⒏ 求平均转化率:
双击标样数据,你双击数次即得到数个标样的平均转化率,显示在主窗体下方 。
⒐ 数据处理:
转化系统分析完成后，就可进行样品分析。主窗体中选择“样品/标样选择”框中的“样品”，其余分析步骤与以上分析标样的步骤相同，在连续分析3至6次后，按图13 中“数据处理” 弹出“数据处理管理”样品的编号﹑日期，查询，预览/打印样品的数据及样品平均含量，点击查询选择菜单进行对应选择，当选定某一项或几项后必需输入查询范围就可以进行查询/刷新、预览/打印。 如果需要刪除数据时，只要选定该数据直接刪。如图19 所示
⒒ 关机顺序：
最后，先将“工作档”至“平衡档”，依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源，把滴定池与裂解管断开，给滴定池换上新鲜电解液。关闭气路阀，待炉温冷却1～2小时后，关闭温度控制流量器电源，整理好仪器。
七、化学试剂及溶液的配制
所用试剂无特殊说明均为分析纯以上。所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于1MΩ。测定硫、氯样品所需化学试剂见表 1。
表1
分析元素所需试剂
硫碘化钾（KI）迭氮化钠（NaN3）化学纯
冰醋酸（HAC）优级纯碘(I2)
氯醋酸银（CH3COOAg）化学纯氯化钠(NaCl) 优级纯
氰化银（AgCN）氰化钾(KCN)
碳酸钾（K2CO3）化学纯硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)
电解液的配制
1）硫电解液的配制
将0.5g的碘化钾、0.6g的迭氮化钠，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色玻璃瓶中，避光阴凉处保存。（电解液中加迭氮化钠是为了除去样品中CL﹑N对测S的干扰）
2）氯电解液的配制
将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合，贮于密闭棕色玻璃瓶中,避光阴凉处保存。
八、常 见 故 障 及 排 除 方 法
本产品采用微机实时控制，专业性强，因此，在发生故障的情况下，非专业人员请勿随意修理。以下列出常见故障及排除方法供用户参考见表2，以下检修均需切断电源。
表2
现 象原 因 分 析排 除 方 法
搅拌子
不转动1. 电源未接通或保险丝坏检查电源及更换保险丝
2．磁钢与电机轴之间松动锁紧螺钉
3．三极管A940损坏及电机坏更换三极管及电机
裂解炉
不升温1．电源未接通或保险丝坏检查电源及更换保险丝
2．电炉丝烧断更换
3．固态继电器开路更换
裂解炉
升温不止1．热电偶短路更换或两极分开
2．固态继电器短路更换
基线不稳1．仪器机壳接地不良重新接好
2．裂解炉与放大器没有分相分相
3．滴定池参考臂有气泡排除气泡
4．滴定池污染清洗滴定池
5．气路不干净或载气不纯清洗气路或更换载气
电解池达不到预定的偏压1．水质不好，非去离子水用去离子水
2．电解液被污染重配新鲜电解液
3．化学试剂达不到要求用符合要求的试剂
拖尾峰
拖尾峰1．偏压太低升偏压或重冲滴定池
2．增益太低提高增益
3．N2、O2比例不合适重新调节
4．滴定池、石英管被污染清洗滴定池或反烧石英管
5．进样速度太慢提高速度
超调峰
（大于正常峰的1/3）1．N2流量太大减小流量
2．偏压或增益太高降低
3．进样速度太快减慢
双 峰1．未接加热带连接
2．稳定端温度低提高
3．搅拌速度不均匀调整速度
负 峰1．样品含量太低小于0.2ppm
2．有干扰物质去除
转化率
偏 低1．偏压不合适重新调整
2．N2、O2比例不合适重新调整
3．石英管或滴定池被污染清洗
4．电解液太少补充
5．炉温偏低提高
转化率
偏 高1．偏压不合适重新调整
2．增益太高降低
3．N2、O2比例不合适或N2不纯重新调整或更换
4．标样被污染重换标样
重复性
不 好1．样品本身不均匀换样试
2．气路漏气检查气路
3．进样量不准进样
4．滴定池或石英管被污染清洗滴定池或反烧石英管
九﹑仪器使用注意事项
1.微机的开机与关机时间间隔不能小于30秒，关机前应退出所有应用程序！
2.偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降1-5mV，不可一次降得太多。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要稍低一点，这是出于调试上的考虑。仪器走基线时若出现下漂现象，可按下平衡键重新采偏压。
3.仪器出现异常偏压(如:500mV)要仔细检查接线，测量参考电极是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡。
4.搅拌器开关门要小心，因为磁铁有吸引力，切勿震动过大损坏裂解管或电解池。
5.气体压力不宜过大，一般分压在0.2MPa即可。
6.分析样品时，启动键尽量在进样前几秒钟按下，使积分准确。进样速度不宜太快，否则会超过裂解管承受能力。一些样品，不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池。
7.多次做样后，要清洗电解池，防止污染，裂解管要反烧。
8.电解池在没有接气之前不可给加热带加热!
十﹑运输和贮存
⑴ 仪器运输时，要小心轻放，不可倒置。
⑵ 仪器运输时，防止受到强烈冲击、雨淋、受潮。
⑶ 仪器存贮时，环境温度为-20～40℃，相对湿度不大于85%。
⑷ 仪器应避免与能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质一同存放。
十 一、WKL-3000A型硫分析仪装箱清单
序号名 称单 位数 量
1硫分析仪主机台1
2液体进样器台1
3气体进样器台1
4微量进样器支4
5硫标样支20
6硅橡胶垫*只10
7硅橡胶管厘米20
8橡胶管米10
9热电偶根2
10电源线根2
11通信线根1
12石英管*根1
13硫电解池*只1
14使用说明书份1
15产品合格证份1
16联想计算机套1
17激光打印机台1
18不锈钢夹只2
19接地线根1
20钢瓶接头只3
21大帽螺丝只2
22镊子只1
