双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
操作步骤
(1)样品预处理
除证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。
①比较浑浊的地表水,每100 ml水样加入1 ml硝酸,置于电热板上微沸消解10 min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体积,供测定用。
②含悬浮物和有机物较多的地表水或废水,每100 ml水样加入5 ml硝酸,置电热板上加热,消解到10 ml左右,稍冷却,再加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸,继续加热消解,蒸至近干。冷却后,用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣,冷却后,用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸洗涤数次,滤液用此酸稀释定容后,供测定用。每分析一批试样要平行做两个空白试验。
③准确量取含不超过30 μg铅的适量试样放入250 ml分液漏斗中,用水补充至100 ml,加入3滴0.1%百里酚蓝指示液,用6 mol/L氢氧化钠溶液或6 mol/L盐酸溶液调节到刚好出现稳定的黄色,此时溶液的pH值为2.8,备作测定用。
(2)样品测定
①显色萃取:向置于250 ml分液漏斗中的试样(含铅量不超过30 μg,最大体积不大于100 ml)加入20%硝酸10 ml,柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液50 ml,塞紧摇匀并冷却到室温,加入10 ml双硫腙工作溶液后,加塞密闭,剧烈摇动分液漏斗30 s,放置分层。
②测量:在分液漏斗的颈管内塞入一小团无铅脱脂棉,然后放出下层有机相,弃去1～2ml三氯甲烷层后,再注入10 mm比色皿中。以三氯甲烷为参比,在510 nm处测量萃取液的吸光度,扣除空白试验吸光度,再从校准曲线上查出铅量。
③空白试验:取无铅水代替试样,其它试剂用量均相同,按上述步骤进行处理。
(3)校准曲线的绘制
向一系列250 ml分液漏斗中,分别加入铅的标准使用溶液0、0.50、1.00、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00 ml。补加适量无铅去离子水至100 ml,以下按样品测定步骤进行显色和测量。
