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羧甲基纤维素钠制备方法

2022.5.12

  以纤维素为原料,采用两步法制备CMC-Na。首先是纤维素的碱化过程,纤维素与氢氧化钠反应后生成碱纤维素,之后碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC-Na,称为醚化反应。

  该反应体系必须为碱性。该过程属于Williamson醚合成法。反应机制为亲核取代。反应体系属碱性,在水的存在条件下伴随一些副反应,如羟乙酸钠、羟乙酸等副产物生成,由于副反应的存在,会增加碱和醚化剂的消耗,进而降低醚化效率;同时,副反应中会生成羟乙酸钠、羟乙酸和更多的盐类杂质,造成产物的纯度和性能降低。想要抑制副反应,不仅要合理用碱,控制水系用量、碱的浓度和搅拌方式,以碱化充分为目的,同时还要考虑到产品对黏度和取代度的要求,综合考虑搅拌速度、温度控制等因素,提高醚化速率,抑制副反应发生。

  按醚化介质的不同,CMC-Na的工业生产可分为水媒法和溶媒法两大类。以水作为反应介质的方法叫做水媒法,用于生产碱性中低档CMC-Na。以有机溶剂作为反应介质的方法,叫做溶媒法,适用于生产中高档CMC-Na。这两种反应都是在捏合机中进行的,属于捏合法工艺,是目前生产CMC-Na的主要方法。

  水媒法

  水媒法是一种较早的工业生产工艺,该方法是将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。碱化和醚化过程中,体系中没有有机介质。水媒法设备要求较为简单,投资少、成本低。缺点是缺乏大量液体介质,反应产生的热量使温度升高,加快了副反应的速度,导致醚化效率低,产品质量差等。该方法用于制备中低档CMC-Na产品,如洗涤剂、纺织上浆剂等。

  溶媒法

  溶媒法又称有机溶剂法,其主要特点是碱化和醚化反应是在有机溶剂做反应介质(稀释剂)的条件下进行的。按反应稀释剂用量的多少又分为捏合法和淤浆法。溶媒法同水媒法的反应过程一样,也由碱化和醚化两个阶段组成,只是这两个阶段的反应介质不同。溶媒法省去了水媒法所固有的浸碱、压榨、粉碎、老化等工序,碱化、醚化均在捏和机中进行。缺点是温度可控性相对较差,空间要求、成本较高。当然,对不同设备布局的生产要严格控制系统温度、加料时间等,可以制备质量和性能优良的产品。

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