关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

如何计算仪器检出限

2023.4.17

问题一:如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限 要是算仪器检出限的话:就进一针小浓度标液(比如1mg/L),在目标峰(假设为下图的peak2)旁边选一段比较平稳的基线,放大(图中基线很平滑,需要进行放大呈锯齿状),算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度,作为噪音高度h2,然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限!
如果要算方法检出限,算法一样,只是需要进行基质配标,而不是通过纯标液进行计算!还有一点要注意:h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的,但是因为人为选择噪音,人与人之间存在较大的不一致性,所以要选择目标峰附近相对平坦的一段基线,而且峰高直接按电脑显示即可!

问题二:如何计算方法检出限 方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。
1. 根据下述原则之一,并结合经验,估计检出限:
(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值;
(b) 将分析物配在空白水中,用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值;
(c) 标准曲线在低浓度端的折点(灵敏度明显变化之处);
2. 空白水(试剂水)中应尽可能不含待测分析物,或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。
3.
(a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。
(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待测物,使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内;若测定值高于5倍的估计检出限,则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。
4. 按照样品分析的全部步骤,最少分析7次样品,用所得的结果来计算方法检出限,如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果,则每个样品均要作分别的空白测定,在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。
5. 计算平行测定的标准偏差:
6. 计算方法检出限
MDL=S×t(n-1,0.99)(如果连续分析7个样品,在99%的置信区间,t(6,0.99)=3.143)
其中:S为平行测定的标准偏差, t(n-1,0.99)为置信度为99%、自由度为n-1时的t值。n为重复分析的样品数
t值表
测定次数 自由度(n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390
7. 方法检出限合理性判定
一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3~5之间的化合物数目要大于50%,小于1和大于20的化合物数目要小于10%,这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。
对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3~5之间的化合物,要增加或减少浓度,重新进行平行分析,直至比值在3~5之间。选择比值在3~5之间的MDL作为该化合物的MDL。
八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限
1. 参考美国EPA方法,可将5~10倍的检出限作为方法定量下限
2. 也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。
检测限即检出限。
LOD=3.3×SD/Slope
LOD: 检测限
SD:5针空白样的标准偏差
Slope: 以12针梯度浓度结果作出的直线的斜率。例如:12针梯度浓度为:120%、100%、80%、60%、40%、20%、10%、5%、2.5%、1%、0.5%、0.1%,具体分割也可以自己定
最低检出浓度:即信噪比为3 对应的浓度
最低检出限:则是最低检测浓度与供试品溶液浓度的比值
一般来说先做定量限:即信噪比为10的浓度
再去定量限溶液3ml到10ml瓶子稀......>>

问题三:高效液相色谱法怎样计算检出限和定量限 首先要采集一段基线,看一看波动情况,需要一段稳定的波动,看看最高点和最低点之间的高度。这个就是你的仪器噪音。
然后是将你需要测定的样品进样分析,当信噪比为10的时候,这个浓度就是定量限;当信噪比为3的时候,这个浓度就是检测限。信噪比的意思就是信号/噪音。
比如说,你的噪音高度大约是0.1mV,那么检测限就是你的待测样品逐级稀释至 样品峰高为0.3mV时样品的浓度,定量限则是峰高为1.0mV时的样品浓度。
你可以选择线性最小浓度的样品进样,假设它的浓度是10ug/ml,进样后主峰峰高是10mV,那么你的定量限浓度大约是这个浓度稀释10倍,也就是1ug/ml。而检测限浓度则需要这个浓度再稀释3倍,大约是0.3ug/ml

问题四:仪器检出限,方法检出限,定量限有什么区别,如何做 仪器检出限说明书里自己有,方法检出限对照计算公式,一般是小数点的倒数第二位,样品检出限和测定下限是一回事,综合仪器检出限和方法检出限,取其高值

问题五:检出限怎么算 有机气相的空白是有检测信号的,你用校准曲线去定量时有数据的!!我看有的论文上的检出限是用标准曲线的最底浓度标液连续进10针,计算标准偏差,以3倍的标准偏差作为仪器检出限,对应方法的检出限你带入计算公饥就能得出!!

问题六:仪器最低检测限到底怎么做 1、仪器的检出限
仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量,可用下式计算:
2、方法的检出限
方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下:
3、样品的检出限
即单个样品的检出限,指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时,样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零,由于空白含量及其波动的存在,尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量),实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多; 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。
正因为如此,在实际使用中,样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时,即使使用同一分析方法,样品检出限可能相差很大。在痕量分析时,测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值,Wb 代表空白值,则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”σ空白”为测定分析空白时的标准偏差)

问题七:检出限怎么算 国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)1997年通过,1998年发表的《分析术语纲要》(IUPAC pendium of Analytical Nomenclature)中规定:“检出限以浓度(或质量)表示,是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”。表达式为:
(1)式中 为空白平均值,空白指与待测样品组成完全一致但不含待测组分的样品; 为空白标准偏差。IUPAC规定 与 应通过实验以足够多的测定次数求出,譬如说20次。S(灵敏度sensitivity)为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率。k为根据所需的置信度选定的常数,IUPAC建议取k=3作为检出限计算标准,对于严格的单侧高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。由于 与 均基于有限次的测定,因此实际上3 *** 通常对应的置信度约为90%。
IUPAC规离子选择电极的检出限(8.3.2.1)可从校正曲线上求得,即曲线两段直线部分切线的交点所对应的被测离子的活度(或浓度);IUPAC建议以信噪比2:1来确定质谱仪器的检出限(12.4.1);IUPAC规定检出限还可称之为最小可测浓度或量(minimum detectable concentration or amount,2.4)场最小可测值(minimum detectable value,18.4.3.7)等。

推荐
关闭