肉类测水分的三种方法之直接干燥法水分测定步骤
三种方法检测猪肉中水分含量
采用直接干燥法、蒸馏法及卤素水分测定仪检测猪肉中水分含量。直接干燥法是利用猪肉中水分的物理性质.在温度101~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失重量,在通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。该方法平行性良好,相对标准偏差(RSD)0.24%。蒸馏法是利用水分的物理化学性质,使用水分测定器将肉中的水分与甲苯或者二甲苯共同蒸出,根据接收水体积计算出试样中水分的含量。该方法平行性良好,相对标准偏差(RSD)0.44%。卤素水分测定仪通过仪器系统自动检测水分含量。该方法平行性良好,相对标准偏差(RSD)0.37%。结果进一步证明干燥法测量结果略高,精密度良好。直接干燥法仪器一般用深圳冠亚水分仪科技有限公司生产的肉类快速水分测定仪,操作简单、方便。
直接干燥法
原理
样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。
试剂
如无特别说明,所有试剂均为分析纯。
(1)水:符合GB/T 6682-2008规定的三级水要求。
(2)砂:砂粒径应在12-60目之间。
用自来水洗砂后,再用6mol/L盐酸煮沸30min,并不断搅拌,倾去酸液,再用6mol/L盐酸重复这一操作,直至煮沸后的酸液不在变黄,用水洗砂,至氯试验为阴性(取洗砂后的水1mL,加1滴浓硝酸、1mL
20g/L硝酸银溶液,若不混浊,即为阴性)。于150-160℃将砂烘干,贮存于密封瓶内备用。
(3)95%乙醇。
仪器和设备
(1)实验室常用设备。
(2)绞肉机:孔径不超过4mm。
(3)扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60-70mm,高35mm以下。
(4)细玻璃棒:末端扁平,略长于称量瓶直径。
试样
按GB∕T 9695.19取样。
取有代表性的样品不少于200 g。,将样品于绞肉机中绞两次并混匀。
绞好的样品应尽快分析,若不立即分析,应密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变化。存储的试样在启用适应重新混匀。
分析步骤
将成有砂(砂质量为样品质量的三到四倍)和玻璃棒的称量瓶置于103±2℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热30-60min,取出盖好,置于干燥器中,冷却至室温,至0.0001g,并重复干燥之前后两次连续称量结果之差小于1mg。
称取试样5-8g(至0.001g)于上述恒重的称量瓶中。
根据试样的量加入乙醇5-10mL,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边,为了避免颗粒溅出,调节水浴温度在60-80℃之间,不断搅拌,蒸干乙醇。
将称量瓶及内含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷却至室温,称量,再放入干燥箱中烘干1h,并重复上述操作,直至前后两次连续称重之差小于1mg。
结果计算
样品中水分的含量按下式计算:
式中:
X2:样品中的水分含量,mL/100g;
m2:干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g;
m3:干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g;
m1:称量瓶、玻璃棒和砂的质量,g。
当平行分析结果符合精密度的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,到10%。
精密度
同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的jue对差值不超过1%
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