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氢火焰离子化检测器有哪些优缺点

2020.6.08

  氢火焰离子化检测器是环境检测项目中常常用到的检测器。

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   一、氢火焰离子化检测器构造

   氢火焰离子化检测器:简称FID,其主要部件包括喷嘴、极化极、收集极、点火线圈、气体通道、金属外罩等。金属外罩一般为不锈钢圆筒,它将喷嘴、极化极、收集极、点火线圈密封起来,留一出口排出燃烧物。

   二、氢火焰离子化检测器工作原理

   氢火焰离子化检测器的工作原理是:以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,使有机物发生化学电离,并在电场作用下产生信号来进行检测的。载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出,并在喷嘴周围空气中燃烧,以燃烧所产生的高温火焰为能源,被测组分在火焰中被电离成正负离子,在极化电压形成的电场作用下,正负离子分别向负极和正极移动,形成离子流,这些微电流经过微电流放大器被记录下来,从而对被测物进行测定。

   三、氢火焰离子化检测器特点

   氢火焰离子化检测器对含碳有机物灵敏度高,尤其对烃类化合物有很高的灵敏度和选择性,一直作为烃类化合物的专用检测器。对含杂原子的有机物响应值偏低,对水、空气等无机物没有响应。氢火焰离子化检测器的优点是灵敏度高,比热导检测器高出近3个数量级,缺点是需要三种气源,对样品具有破坏性,对防爆有特殊要求。

   四、氢火焰离子化检测器对气源要求

   1.纯度

   在常量分析时,对氢气、空气、氮气的纯度要求在99.9%以上,在痕量分析时,要求三种气体纯度达到99.999%以上。

   2.流速

   氢气作为燃烧气与氮气预混合后进入喷嘴,一般而言,氢气最佳流速在40-60ml/min之间。在气相色谱仪进行点火时,有些仪器会出现点火困难这种情况,一般可采取增大氢气流速这种方式,但是一般不要超过80ml/min。在氢火焰离子化检测器中,氮气多被用作载气,氮气一般采用流量在30ml/min。空气是助燃气,在氢气、氮气流速一定时,响应值随着空气流速增加而增加,当增加到一定值时,响应值变化不明显,但空气流速过大,会导致火焰不稳,噪声过大,空气最佳流速需要大于300ml/min,一般采用的比例是,氢气:空气:氮气=1:10:1左右。

   四、氢火焰离子化检测对温度的要求

   温度对氢火焰离子化检测器没有明显的影响,一般而言,检测器温度比柱温稍高一些,保证样品不在检测器内冷凝,此外,氢火焰离子化检测器的温度不可低于100℃,以免水蒸气在离子室内冷凝。本人在实际工作中遇到过这样一个情况,基线噪声很大,检查诸多常见原因,未发现问题,后来想到近期用到的溶剂是二硫化碳,查阅一些资料,发现二硫化碳极易残留,拆卸检测器,收集极有明显被污染,用丙酮做清洗剂对收集极超声30分钟,其他部件,用丙酮进行擦拭,晾干后,把检测器重新装回仪器,检查发现基线噪声正常。在以后的工作,本人把检测器温度调到220℃左右,没再出现此情况。

   五、氢火焰离子化检测器使用注意事项

   1.仪器停机时,必须在100℃以上灭火,停机的顺序是先将空气开关关闭,依次关空气熄火,降温,关载气和氢气,最后停检测器的加热电流。如果不熄火,直接降温,会造成收集极积水而绝缘下降,会造成基线不稳;

   2.在未接色谱柱和柱试漏时,不要打开氢气,卸色谱柱前,要检查氢气是否关闭;如果仪器装两个氢火焰离子化检测器,另一个不使用,一定要用死堵把不用的检测器堵上;

   3.点火时,检测器温度要达到120℃以上,点火困难,加大氢气流速,减小空气流量;

   4.仪器长期不用,再开机,最好在150℃下烘烤检测器2小时再进行实验。


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