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氢火焰离子化检测器的工作原理及注意事项

2021.11.22

  氢火焰离子化检测器的工作原理

  氢火焰离子化检测器通常用氮气作为载气,当样品注入色谱柱后,载气带着被分离的样品组分从色谱柱流出,与氢气混合一起由离子室底盘的气体入口进入离子室,在喷嘴上燃烧。同时从底盘进入空气助燃(预先由点火线圈点燃火焰),燃烧的温度高达2100℃左右。火焰的高温是这种检测器的能源,在火焰产生的高温中,被测的有机物组分受到激发,电离成为阳离子和电子,在极化电压下,阳离子和电子分别向负极和正极定向移动产生电流,这个电流很微弱,由于大约仅有五十万分之一的碳原子发生电离产生阳离子和电子,因此必须将这个微电流通过一个高电阻106~1011Ω。在高电阻两端产生较大的电位降作为放大器的输入信号,再经放大器放大后,由色谱工作站测量处理。

  关于有机物在氢火焰中被电离成阳离子和电子的机理目前还没有定论,仍在研究之中。一种说法是化学电离,另一种说法是高温电离。前者认为有机物样品中的组分在火焰中通过高温被分解,并参与自由基反应而被电离,此理论是化学电离理论;后者则认为是由于火焰的高温、高热使组分被电离,是热电离理论。

  使用氢火焰离子化检测器的注意事项

  使用氢火焰离子化检测器时,应注意以下几点:

  载气(N2)与燃气(H2)及助燃气(Air)的流量比维持在N2:H2:Air=1:1:10时,检测器的噪声小、灵敏度高。氢气易燃,使用时一定将氢气灌放置室外,并远离火源。

  喷嘴与收集极之间的距离在5~7mm时,检测器的灵敏度高。

  极化电极应选在150~300V之间,极化电压低了,正、负离子收集不全;极化电压高了,噪声大,而且不稳定。

  检测器的温度应高于100℃,可防止水蒸气在检测器冷凝。而且检测器的温度应该高于柱温,防止被测组分在检测器冷凝。

  此种检测器不适用直接分析在氢火焰中不电离或者电离很少的组分。例如:O2、N2、H2、CO、CO2、SO2、H2O、NH3、SiF4、SiCl4,SiHCl3、HCOOH等,以及所有的稀有气体。

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