萃取分离提取发酵液中1，3-丙二醇
1,3-丙二醇是一种重要的有机合成原料中间体,主要运用于合成高性能聚合物的单体。由于生物发酵法生产1,3-丙二醇具有原料再生、反应条件温和等特点,因此将甘油转化成1,3-丙二醇技术已经引起了很大的关注。1,3-丙二醇沸点高、强亲水性,因此从组成成分复杂、1,3-丙二醇浓度低的发酵液中分离提取1,3-丙二醇成为其工业化发展的瓶颈。本文章主要从萃取路线探索了1,3-丙二醇的分离提纯工艺。 首先,探索了正丁醇、正己醇为萃取剂对发酵液中1,3-丙二醇萃取效果,筛选出最佳的萃取剂。实验结果表明,在常温、常压、V正丁醇/V浓缩发酵液=3、八级萃取后,1,3-丙二醇的萃取率可达94.4%。 第二,考查了不同亲水性有机溶剂、无机盐组成的双水相体系对发酵液中1,3-丙二醇萃取能力,确定了从发酵液中分离提取1,3-丙二醇最佳体系是乙醇/磷酸氢二钾双水相体系。絮凝后的发酵液,乙醇30%(wt)/磷酸氢二钾30%(wt)时,1,3-丙二醇的分配系数和回收率分别可达30.15、96.3%。当pH=4.0、乙醇与盐溶液的体积比为1.0时,下相盐回收率达到81.8%。 第三,筛选出最佳复合萃取剂,即正丁醇/正庚烷。考查了不同体积分数的正庚烷、不同的相比、不同的萃取级数对萃取率的影响。结果表明：体积分数为30%的正庚烷、V正丁醇/V浓缩发酵液=3、八级萃取、浓缩发酵液的萃取率可达91.2%。 第四,考查了振动筛板塔萃取(RPEC)的结构参数和操作条件对发酵液中1,3-丙二醇萃取率的影响。实验结果表明：筛板开孔率53%、筛板间距7cm、振动频率为200A.min-1,停留时间为30min,浓缩发酵液的萃取率可达91.7%。 第五,测定了复合萃取剂-1,3-丙二醇-水三元体系在20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、常压下的液液相平衡数据,并绘制了其三元相图。以年产1万吨1,3-丙二醇的往复式振动筛板塔的装置进行了较初步的概念设计。
