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氯硝西泮

2023.9.05

性状

本品为微黄色至淡黄色结晶性粉末;几乎无臭本品在丙酮或三氯甲烷中略溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水中几乎不溶熔点本品的熔点(通则0612)为237~240℃。

鉴别

(1)取本品约10mg,加稀盐酸1ml使溶解,滴加碘化铋钾试液,即产生橙红色沉淀,放置后,沉淀颜色变深。(2)取本品,加0.5%硫酸的乙醇溶液,制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在252nm与307nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集502图)一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂四氢呋喃-甲醇-水(10:42:48)。供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品适量,加供试品溶液溶解并稀释制成每1m中约含0.5g的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸铵溶液(取磷酸铵6.6g,加水950ml使溶解,用0.5mol/L磷酸溶液或lmol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.0,加水至1000ml)-甲醇四氢呋喃(48:42:10)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氯硝西泮峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于8.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十

含量测定

取本品约0.25g,精密称定,加醋酐35ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.57mg的C15H1oClN3O3。

类别

抗焦虑药,抗惊厥药。

贮藏

遮光,密封保存

制剂

(1)氯硝西泮片(2)氯硝西泮注射液

杂质

质INH-OC13 Hg CiN2 O3 276.6 2-氨基-2′-氯-5-硝基二苯酮

氯硝西泮

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