稳流阀的使用及为什么用

2020.6.30

　　气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项.

　　稳流阀的使用及为什么用

　　1)输入气中应无水\无油\无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器.

　　2)进出气口不能接反.

　　3)柱前压应比稳流阀输入压力小0.005MPa以上.

　　4)从气相色谱仪稳流阀工作原理中知道,只有压力保持常数,稳流阀方能起到稳流作用.所以稳流阀前必须接稳压阀.试验证明稳流阀控制流量要达到1%的稳流精度,稳压精度必须优于0.003MPa以上.

　　5)第一类稳压阀与液相色谱仪针型阀注意事项一样,应经常检查针型阀杆处有无漏气.

　　6)GC配有流量计,在程序升温时不断增加,流量计前后压差变化,浮子略有下降,这属于正常现象.可用皂膜流量计在升温前后测量流速来判断,不要轻易拆卸稳流阀.

　　7)在调节气相色谱仪稳流阀时,若p不上升,说明阀后有较大漏气,若p已经接近输入压时,流量调不上去,说明柱阻力太大,在这两种情况下,应排除漏气或增加输入压力.对于第一类阀千万不能一味加大针形阀开度,否则会破坏针型阀的密封性或阀针损坏.

　　为满足分析过程中流速不变的要求，气相色谱仪必须液相色谱仪使用稳流阀，它的作用是使柱前压随着柱的阻力增加而自动增加,保持载气流速不变,因此稳流阀也可称为压力补偿器.但是,一般看到几乎所有现代商品GC,配做毛细管柱程序升温分析时,,都通过气相色谱仪稳压阀调节流量,这是因为有以下几个原因:

　　(1)一般市场上供应的稳流阀最小可控制流量不能满足分析要求；

　　(2)调节载气流量和分流流量非常不方便；

　　(3)由于毛细管住分析载气流量有时不到1毫升,通常要加几十毫升补充气仪器方能正常工作,因此当做程序升温时,柱阻力变化引起的流量变化相对总流量变化,比填充液相色谱仪柱相同情况下小得多.

　　(4)由于弹性石英毛细管柱在大多情况下为开口柱,在温度升温时,阻力变化比填充柱小的多；

　　(5)对于一般涂渍型毛细管的固定用液量比填充柱小,在加上升温速率和程序升温最终温度都比填充柱低,及时基线漂移也比填充柱小的多；

　　(6)气相色谱仪稳压阀和稳流阀相比,时间常数小的多,有利于保持分析的重现性.当然在毛细管柱被严重污染或作痕量组分分析时,毛细管柱做程序升温分析基线漂移还是很明显的,此时要求保证分析系统尽量不被污染外,也可以通过采用色谱数据工作站用空白基线相减的方法解决.

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