分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

BET测试数据产生误差的八个因素

2021.4.09

BET 比表面积是物理吸附分析仪所能计算的参数中较容易得到的一个，也是计算比表面应用较广泛的方法。因为它的基础计算数据是取自吸附等温线多层吸附的饱和阶段，也是等温线较平缓的一段。但是，其较终结果受到诸多因素影响，这就造成了在不同仪器和不同实验室数据比对时的误差，误差的来源包括如下原因：　　1) 与样品孔结构的复杂程度有关：孔型越简单，结果越容易重现；　　2) 与测试仪器的类型有关：一般来说，静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确，这是由于前者测得的是吸附数据，后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔，氮气分子进入孔道后，脱附时，由于出口孔颈很小，就有可能因气穴效应或孔道阻塞不能蒸发出来，造成脱附的数据失真。而大部分的样品往往都存在不规则的孔。可以采用北京彼奥德Kubo-X1000静态法高性能微孔分析仪。Kubo-X1000应用其独特的压力探测技术、PFS电压力辅助系统、极低的漏气率不论是微孔样品还是小比表面样品都能给出超高的重复性。　　3) 与吸附气体种类有关：对于含微孔样品，不同的气体大小不同，在孔道中扩散速度不同，气体分子的极性与孔壁作用的程度不同，都会影响较终计算的准确性。　　4) 与样品预处理时间有关：以氢氧化镍为例，它的处理时间至少需要 8 小时，由于其干燥过程容易板结，故处理温度不宜过高（一般 90 度），这样就导致处理温度不够，需要加长脱气时间来弥补。　　5) 与预处理的脱气真空度有关：真空度越大，脱气越干净，时间越短。样品表面处理不干净，会造成测试结果偏小。　　6) 与称样量多少有关：样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的，一般比表面越大，称样量越少，反之越多。选择合适的称样量是很有必要的，这其中既要考虑减少称样误差，还要考虑称样量和脱气时间的关系。　　7) 与样品的处理温度有关：以氧化铝为例，它的处理温度一般是 300°C。若降低其处理温度，容易造成测试结果偏小，且 BET 测试曲线线性很差。　　8) 与在吸附曲线上的取点计算范围有关。　　文章链接：仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-3001.html

互联网

喜欢作者我要约稿