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黄体酮

2023.8.14

性状

本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、乙醚或植物油中溶解,在水中不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为128~131℃。比旋度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,在25℃时,依法测定(通则0621),比旋度为+186°至+198°。

鉴别

(1)取本品约5mg,加甲醇0.2ml溶解后,加亚硝基铁氰化钠细粉约3mg、碳酸钠与醋酸铵各约50mg,摇匀,放置10~30分钟,应显蓝紫色(2)取本品约0.5mg,加异烟肼约1ng与甲醇1ml溶解后,加稀盐酸1滴,即显黄色(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集434图)一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1m1中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取黄体酮25mg,置25ml量瓶中,加lmol/L氢氧化钠甲醇溶液10ml使溶解,置60℃水浴中保4小时,放冷,用lmol/L盐酸溶液调节至中性,用甲醇稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈水(25:35:40)为流动相;检测波长为241mm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,黄体酮峰的保留时间约为12分钟,黄体酮峰与相对保留时间约为1.1降解产物峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面臾的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);小于对照溶液主面积0.05倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照品溶液取黄体酮对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关勿质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算

类别

孕激素类药

贮藏

遮光,密封保存

制剂

黄体酮注射液

黄体酮

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