黄体酮的检查方法
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1m1中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取黄体酮25mg,置25ml量瓶中,加lmol/L氢氧化钠甲醇溶液10ml使溶解,置60℃水浴中保4小时,放冷,用lmol/L盐酸溶液调节至中性,用甲醇稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈水(25:35:40)为流动相;检测波长为241mm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,黄体酮峰的保留时间约为12分钟,黄体酮峰与相对保留时间约为1.1降解产物峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面臾的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);小于对照溶液主面积0.05倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)
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