塞替派注射液的检查方法
检查
pH值取本品1支,加水9m1,依法测定(通则631),pH值应为4.5~8.0。聚合物取本品1支,加水4ml稀释后,应无色澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品3支,分别用水将内容物定量转移至同一10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。氯代加成物的杂质定位溶液取本品1.5m1,加水10ml与氯化钠1g,溶解后在水浴中煮沸10分钟,放冷。辅料定位溶液取聚乙二醇400约3ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取本品1ml,加甲醇2ml,混匀,加磷酸溶液(1→1000)50l,密塞,在65℃水浴中加热50秒,放冷,加甲醇1ml,混匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×150mm);以水-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为215nm;进样体积101系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为塞替派、甲氧基塞替派,塞替派峰与甲氧基塞替派峰之间的分离度应大于3.0。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液、氯代加成物的杂质定位溶液与辅料定位溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的7倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除聚乙二醇400峰外,氯代加成物峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.15倍(0.15%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)水分取本品1g,精密称定,照水分测定法(通则0832第一法1)测定。含水分不得过1.5%含量均匀度以含量测定项下测定的每支含量计算,应符合规定(通则0941)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg中含内毒素的量应小于6.2EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
