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泼尼松龙的药典标准

2022.11.01

来源(名称)、含量(效价)

本品为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品计算,含C21H28O5应为97.0%~102.0%。 

性状

本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,味微苦;有引湿性。

本品在甲醇或乙醇中溶解,在丙酮或二氧六环中略溶,在三氯甲烷中微溶,在水中极微溶解。

比旋度

取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1mL中约含10mg的溶液,依法测定,比旋度为+96°至+103°。

吸收系数

取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法,在243nm的波长处测定吸光度,吸收系数为400~430。

鉴别

(1)取本品10mg,加甲醇1mL解后,加碱性酒石酸铜试液1mL,加热,即生成橙红色沉淀。

(2)取本品约2mg,加硫酸2mL,渐显深红色,无荧光;加水10mL,红色褪去,生成灰色絮状沉淀。

(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》284图)一致。

检查

有关物质

取本品,加三氯甲烷-甲醇(9:1)溶解并稀释制成每1 mL中约含3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2mL,置100mL量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77:12:6:0.4)为展开剂,展开,晾干,在105℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。

干燥失重

取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%。

含量测定

照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按泼尼松龙峰计算不低于1000,泼尼松龙峰和内标物质峰的分离度应大于3.5。

内标溶液的制备

取炔诺酮,加甲醇溶解并稀释制成每1mL中约含1.5mg的溶液,即得。

测定法

取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含1mg的溶液;精密量取该溶液与内标溶液各5mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μL注入液相色谱仪,记录色谱图;另取泼尼松龙对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。


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