原子吸收分光光度法测定金属钛中的锌
一、方法要点
金属钛用氢氟酸分解后,处理成为硫酸一硝酸溶液,即可用原子吸收分光光度法测定。
二、试剂与仪器
(1)原子吸收分光光度计。
(2)空心阴极灯:锌波长为213.8nm。
(3)氢氟酸、硝酸、硫酸。
(4)锌标准溶液(10μg/mL):称取0.1000g金属锌,溶于10mL盐酸(1+1)中,再加10mL(1+1)的盐酸,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度。摇匀,此溶液含锌为0.1mg/mL,取50mL此溶液,用水稀释至500mL,即得。
三、分析步骤
称取0.2000g金属钛放入铂皿中,加水5mL,慢慢滴加氢氟酸溶解,再滴入少量硝酸氧化低价的钛离子,加入3mL浓硫酸,在电炉上蒸发至冒白烟,取下冷却,加入2mL浓硝酸,在不断摇动下,小心从皿壁加水稀释,移入50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,进行原子吸收测定吸光度。
仪器测定条件:波长213.8nm,灯电流8~10mA,光谱带宽0.7nm,火焰空气-乙炔压力0.2 MPa,流量5 L/min。
四、工作曲线的绘制
分别将0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0mL锌标准溶液(10μg/mL)置入50mL容量瓶中,加入3mL浓硫酸、2mL浓硝酸,用水稀释至刻度,摇匀,测定吸光度,绘制曲线。
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