气相色谱仪FID检测器的结构分析
气相色谱仪FID检测器简介：
氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后经过喷嘴，再与空气混合燃烧，构成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所构成的静电场效果下，离子流向收集极构成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的进程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应 生成自由基，自由基又与氧反应产生离子。在外加电压效果下，这些离子构成离子流，经放大后被记录下来。所生成的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关，因而，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有作用，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行痕量有机物分析。其缺陷是不能检测惰性气体、空气、水、C0，CO2、NO、S02及H2S等。
FID的结构：
对填充柱通常喷嘴内径在0.5cm左右、这是扩散焰决定的，因为此内径时，载气和氢气混合后从喷嘴流出的速度，与氧气从四周向火焰内扩散的速度达到最佳配合。喷嘴内径减小，灵敏度偏高，但线性范围变窄;反之亦然。对毛细管柱，喷嘴内径以0.25mm为佳。这时，灵敏度高，响应时间小至50ms，峰形不失真。
FID机理：
FID的氢/空气火焰是一种典型的分散焰。柱后流出物与H2混合后从火焰的中心流出，空气在火焰四周。氢气燃烧所需求的氧气有必要经过火焰外围向内分散才可以得到。分散焰的特征是火焰中产生的 基团和内、外火焰温度改变极大。如FID内火焰为富氢焰，外火焰为富氧焰，它们之间是H2和O2的混合区。在此又随火焰高度不同，发生不同的火焰化学和火焰电离反应。
烃类：在火焰下部，从焚烧区向内分散的氢原子流量较大，烃类首先产生热氢解效果，构成甲烷、乙烯、和乙炔的混合物。然后这些非甲烷烃类与氢原子反应，进一步使氢成饱和烃。在低于600℃下，C-C键断裂，最后所有的碳均转化成甲烷。
C-C-CH2CH3+H+→CH4+C-C-C-CH2+
芳烃，如苯先加氢构成环乙烷，再转化成甲烷。总之，在火焰中时将不同烃分子中的每个碳原子均定量转换成最基本的、共同的响应单位——甲烷，然后再经过化学电离过程产生信号：
CH+O→CHO++e-
所以，FID对烃类时等碳响应。当然，上式需求次甲基，而在C原子中产生CH的几率仅1/106，因而，FID最终发作信号的功率极低。
FID主要特点：
其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有烃类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高(10-13～10-10g/s)，基流小(10-14～10-13A)，线性范围宽(106～107)，死体积小(≤1µL)，响应快(1ms)，可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和温度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器
电极形状和位置
极化极可用铂金、不锈钢或镍合金制作，多为圆形，并和喷嘴在同一平面。极化极低于喷嘴，灵敏度下降;反之，响应值虽可提高，但噪声亦增大。
收集极多用不锈钢制作，形状有多种，目前最常用的是圆筒形，它在火焰喷嘴上方与喷嘴同轴安置。
收集极和喷嘴必须有极好地绝缘，在100V电压时，即有1012Ω的漏电电阻，也能产生10nA的基线偏移。
收集极和极化极之间的距离一般为0—6mm。过低时收集极过热，易产生热电子，增大噪声;过高时，离子流到达电极的时间长，正、负离子再结合的几率大，收集效率降低。
极化电压
在收集极和极化极之间，加一极化电压，即可形成一电场，使火焰中形成的正、负离子彼此分开而被有效地收集。
