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旋光仪的检定与校准

2020.9.14

   检定设备和器材:

  序号

  名称

  规格

  备注

  1

  标准石英管

  旋光度、糖度(旋光度×2.888)

  1、+5.194° (15°Z)

  2、+17.313°(50°Z)

  3、+34.626°(100°Z)

  4、-5.194° (-15°Z)

  5、-17.313°(-50°Z)

  6、-34.626°(-100°Z)

  1、标准旋光管检定应标20℃下589.44nm波长下的旋光度、糖度值。

  2、(°Z)为国际糖度

  2

  测温设备

  数字温度计

  (1) 测量范围:不小于15~40℃)

  (2) 示值误差:不超过±0.2℃

  推荐使用热敏电阻数字温度计

  标准石英管温度修正

  使用旋光仪读取石英管读数时的温度应测定,并记录到0.2℃,测定旋光度时标准石英管温度尽可能接近20℃,应在15℃~25℃的范围内。如果这个温度与20℃相差大于±0.2℃,则采用式(1)进行标准石英管旋光度的温度修正。

  …………………(1)

  式中:

   —t℃时,标准石英管的旋光值;

  —20℃时,标准石英管的旋光值;

  —读数时石英管的温度,单位为℃。

  在没有标准石英管的情况下,也可以用标准糖溶液对旋光仪进行测试:

  称取标准糖样品26.000g于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40mL~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处,有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至标线,充分摇匀。

  如发现溶液混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加盖表面皿,将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液50mL~60mL。

  在测定前,应有足够的时间使仪器达到预热稳定,用配制好的溶液将旋光试管至少冲洗2次,装满观测管,注意观测管内不能夹带空气泡。将旋光观测管置于旋光仪中,测定旋光读数后,立即测定试管内溶液的温度,并记录至0.1℃。

  测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃,应在15℃~25℃的范围内。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20.0℃。

  白砂糖样品的蔗糖分P按式(2)计算,数值以%表示,计算结果取到一位小数。

  …………………(2)

  P——蔗糖分,%;

  Pt——观测旋光度读数,单位为国际糖度;

  t——观测时糖液温度,单位为摄氏度℃。

   以上方式相对于石英标准管其缺点是受温差影响比较大,稳定性较差并且容易变质,另外容量瓶的选用也会直接影响测量的准确性,如果作为仪器的计量,建议选用标准石英管。

  编辑:songjiajie2010


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