结晶过程具体描述
在结晶法中,通过加入不溶的添加物即晶种,形成晶核,加快或促进与之晶型或立体构型相同的对映异构体结晶的生长. 一、结晶之简介 1. 结晶是纯质从一均匀相中所析出之高纯度之固体。 2. 组成之基本单位为由其成份原子、分子或离子在三度空间排列 整齐所构成之晶格。 3. 结晶之发生必需有过饱和之存在。 4. 结晶产品之纯度，通常为99％以上；如再结晶，则纯度可?small> 99.9％或 99.99％，甚至更高。 二、晶体种类 1. 金属晶体 金属晶体－－由阳离子产生静电力，使带正电原子结合一起而和周围电子云结 合而成。 2. 离子晶体－－由阴电性差异很大的阴阳离子结合。 3. 共价晶体－－利用共用电子对形成。 4. 分子晶体－－由凡得耳力结合。 5. 氢键晶体－－由氢键结合而成。 6. 半导体－－因杂有微量不纯物，结晶体有孔洞产生。 三、晶体形状 1. 三斜晶体：三结晶轴互相斜交。其长度均不同。 2. 单斜晶体：三结晶轴均不等长，其中两轴互相斜交，但皆垂直於第三轴。 3. 斜方晶体：三结晶轴均不等长，互相垂直。 4. 正方晶体：三结晶轴互相垂直，其中两轴等长，另一轴不等。 5. 三方晶体：等长三轴互相倾斜，且倾角相等。 6. 六方晶体：三轴等长，且相交成60度角。另一不等长的轴则与此平面垂直。 7. 等轴晶体：三轴相等，且相互垂直。 四、结晶习性 1. 结晶习性，俗称晶癖，指结晶成长过程中，各晶面相对的生长率。 2. 各晶面生长率随晶体本身之性质及外界之条件而变化。 3. 影响晶癖的主要因素 (1)溶剂种类 (2)不纯物的含量 (3)搅拌速度 (4) 溶液的PH值 (5) 溶液温度 五、结晶之赫夷定律 同一溶质所析出的晶体，其边长与面积的大小可能不同，然而各相 对 的夹角均相同；即析出之晶体均成几何相似，此为赫夷定律。 六、结晶之迈耶理论 1. 迈耶提出在溶解度曲线以上的过饱和区，再以过溶解度曲线分为不安 定区及准安定区。 2. 准安定区：只能成长晶体不能生成晶体，故需加入少数微小晶体，作 为晶种；如控制得当，可得较大之晶体。 3. 不安定区：会有大量微小晶体析出，分享了过饱和溶质的量，使晶体 无法长大，故成为微小的晶体。 七、结晶之方法—过饱和 1. 结晶之步骤： (1) 晶核之生成: 单位聚群晶胚晶核 (2) 晶体的生长：晶核结合了动力单位而形者。 2. 达成过饱和之方法 (1) 冷却法：溶质之溶解度变化很大时。 (2) 溶剂蒸发法：溶质之溶解度随温度变化很小时。 (3) 盐析法：在溶液中加入第三种物质，藉以急速降低溶质之溶解度。 (4) 绝热蒸发法：急速蒸发，可降低溶液温度，同时减少溶剂的量。 3. 影响结晶的因素： (1)晶种：在准安定区结晶，可获得大颗粒结晶。 (2)温度：温度不同，则溶液的饱和度不同。 (3)杂质：有杂质存在，则晶形不同。 (4) 搅拌：对於高黏度容液的结晶，搅拌，可以促进晶核成长。 八、晶体之纯度与母液 1. 晶体与溶液分离时可能含有母液。 2. 可用过滤或离心分离，或以新鲜溶剂洗涤。 九、结晶之管理与操作 结晶之目的在於求得适当大小及形状之高纯度晶体。 应注意事项如下： 1. 以适当加热方式除去多余之晶核。 2. 避免快速冷却及过大之过饱和度，以防止大量晶核产生。 3. 保持均匀之过饱和。 4. 选用器壁平滑之结晶器。 5. 减少碰撞及摩擦，以避免产生新晶核。
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项目成果
