液相色谱-串联质谱法检测玩具中的3种防腐剂
方案优势
3种被分析物的 工作曲线线性范围2.0—1 000ug／L，方法的定量限(信噪比大于10)为0．04 mg／kg，灵敏度优于欧盟玩具协 调采用标准
方法/原理/步骤仪器、试剂与样品
LC—MS／MS系统，包括Accela HPLC超快速液相色谱和TSQ Quantum Access三重四极杆质谱仪(美国Thermo Fisher公司)；T890／H型超声波清洗机(德国Elma公司)。
标准品：BIT(纯度97%，东京化成工业株式会社)；MI(纯度99%，Sigma公司)；CMI(质量浓度为12 g／L)与MI(质量浓度为3 g／L)的混合标准水溶液(Fluka公司)；甲醇(色谱纯，Sigma公司)；去离子水由Millipore公司超纯水器制得。
10种代表性样品：皮革类样品(玩具熊的棕色人造革外套和玩具老鼠的黑色皮腰带、白色皮背心)、液体样品(红色油画棒墨水、液体胶水、液态指画颜料)、橡皮泥样品(黄色橡皮泥、白色橡皮泥)和造型贴纸(玩具纹身贴、指甲贴)等。样品均为市售玩具。
标准溶液的配制
分别准确称取10 mg(精确至0.1 mg)BIT和MI标准品于100 mL容量瓶中，以去离子水定容，配成质量浓度为100 mg／L的标准储备液；取CMI与MI的混合标准水溶液1 mL于100 mL容量瓶中，以去离子水定容，配制成CMI与MI质量浓度分别为120 mg／L和30 mg／L的混合标准储备液。准确移取3种标准储备液，以去离子水稀释，得到3种防腐剂质量浓度均为2.0、5.0、lO、20、50、100、200、500、800、l 000ug／L的系列混合标准溶液。
LC-MS/MS条件
LC条件：Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1mm，1.9um；Thermo Scientific)；流动相为甲醇-水(15：85，V／V)，等度洗脱；流速为200uL／min；柱温为室温；进样体积为5.0uL。
MS／MS条件：电喷雾正离子扫描(ESI(+))；电压为4 000V；碰撞气为高纯氩气，碰撞气压力为0.20 Pa(1.5 mTorr)；鞘气为氮气，压力为6.00kPa(45 Torr)；毛细管温度为350摄氏度；监测模式为选择反应监测(SRM)模式。各防腐剂的质谱采集参数见表1。
样品制备和前处理
对于皮革、造型黏土和带黏合剂的贴纸等同体样品，从玩具上取下待测样品，不同颜色、不同材质按照不同样品处理，切割每一个测试部分使它的尺寸不超过3 mm×3 mm；对于可接触液体样品，选取有代表性的试样，保证测试部分可以代表整个实验室样品，不同颜色的液体分开测试。准确称取约1.0 g测试样品于50 mL聚丙烯管内，加入20 mL水，摇动30 S后，在超声波清洗机中超声提取10min，过0.22um滤膜，滤液供LC-MS／MS分析。
