使用多检测器测量聚合物支化结构(二)
案例分析:利用马尔文高温GPC/SEC系统评估多种聚乙烯样品的支化程度
在140oC高温下,研究人员使用高温三检测器GPC/SEC系统(马尔文仪器Viscotek
HT-GPC)对三种相似的支化聚乙烯样品与线性聚乙烯标准材料进行分析。在此次分析中,研究人员使用了1,2,4-三氯苯(TCB)溶剂以及500ppm抗氧剂,可定向比较聚合物结构特征的M-H曲线也最终生成(图2)。
从图中可以看到,通过比较与线性聚乙烯标准材料的差别,所有三个样品均产生了支化现象,但它们的支化程度存在明显的区别。具有极高灵敏度的M-H曲线说明,不同样品的支化程度有着显著差异,而这些差异将赋予材料不同的性能。在表1归纳的数值表中,我们可以看出在聚合物主链上,样品C在每1,000个碳原子中的支化频率为1.69;而样品A的对应数值仅为0.94。这意味着,在聚合物链上样品C的支化点更多,能够让聚合物具备不同的性能特点。
这些结果表明,与传统单检测器相比,马尔文三检测器GPC/SEC系统能够为研究人员提供更多的信息,而专门针对聚烯烃分析开发的HT-GPC系统也具有较高的稳定性并提供多种有价值数据。这将使研究人员具备快速高效开发新产品和新工艺的能力,并能够满足要求严格的QC过程。
参考文献:
1.‘Determination of polymer structure by GPC’, Malvern Instruments application note. Available for download at:www.malvern.com.
2. ‘Advanced Structural Characterization of Polyolefins – Branching using High
Temperature Triple Detection GPC’, J. SANCHEZ, B. SABAGH, W. S. WONG, P. CLARKE, Paper presented at ISPAC, Turin, June 2011 (http://ispac-conferences.org/ispac-2011.aspx)
3. ‘Accurate and safe analysis of carbon filled polyethylene byadvanced HT-GPC’, Malvern Instruments application note. Available for download at www.malvern.com
图/表格:
图1:示差折射率(RI)检测器、光散射检测器及粘度检测器结合使用,可优化GPC/SEC系统产生的信息量。
图2:M-H曲线表明,数种聚烯烃样品在支化程度上具有显著差异。其中,红色代表线性参照样品,绿色代表样品A,黑色代表样品B,紫色代表样品C。
表1:通过高温GPC分析得出的三种聚烯烃样品的支化数据
样品 | Mw | IV | ||
Da | dL/g | 支化数目(每个分子) | 支化频率(每1000个碳原子) | |
A | 165,450 | 0.726 | 7.43 | 0.94 |
B | 358,032 | 0.684 | 8.64 | 1.24 |
C | 505,020 | 0.645 | 12.85 | 1.69 |