实验室分析技术--快原子轰击源实验技术
1、靶和氩离子枪
用作靶的样品架安装在直接进样杆上，作为载体的靶材为金属材料，如银、铜、不锈钢等。样品架的斜面通常为25°~30°，中性原子束和产生的样品离子束之间的夹角一般为60°，靶的周围用小的金属圆筒包围以提供合适的电位有助于拉出二次离子。样品架还可制成可加热的方式，以研究温度的效应。由于溅射的结果，快原子轰击会散发出液体介质的底物、金属原子面污染离子源。为此在进入离子化室的样品导入路径上增加屏蔽装置，并对进入离子化室的其他入口处都加了封堵。
2、底物
液体介质也称底物，在 FAB 实验中起到重要的作用。早期的实验是把样品溶液滴在靶金属上，溶剂蒸发后样品沉积在上面。但是，在分析过程中由于样品表面受轰击面遭受破坏，不能维持很长时间。后来发现把样品置于低挥发性液体中，称之为液体介质或底物，能够维持强的持续的二次离子流。实际上，液体介质起到许多作用，使被轰击处含样品的底物得到补充(通常可维持20min左右)；底物常是质子的提供体，有利于形成 M+H 峰。最理想的情况是样品能溶于底物中。实验试样的配制是将样品溶于易挥发的溶剂如甲醇、二氯甲烷等或者是水，然后将该样品溶液与底物相混合，再将混合的试样置于靶上进行实验；若样品在底物中溶解性差，则可以先将底物置于靶上，然后将样品溶液加入并搅拌使其分散到底物中；甚至将一小滴样品溶液直接滴在靶上的底物上部，让溶剂挥干即可进行实验。我国学者梁曦云等人使用聚乙二醇一对一壬基苯醚作底物，将样品溶于氯仿中，再滴于底物表面并使其挥干。这种底物表面沉积样品的方法对不溶于底物的低级性、难挥发样品十分有效。由于样品在底物中的溶解度是至关重要，而且也要求底物在真空中不易挥发，再加上底物的性质对样品的 FAB 行为有相当的影响，因此围绕着底物的选择有许多报导。最常用是甘油，适合于极性化合物如多肽、糖类、核苷酸的分析；硫代甘油 (monoyhicglycerol) 可用于糖肽、糖脂、糖苷、黄酮苷等分析；二硫代苏糖醇 (dithiothritol) 和二硫代赤藓醇 (dithioeryyhritol) 混合物适用于极性和中等极性的有机物；3-硝基苄醇用于极性低的化合物如金属卟啉类；除常用的甘油、3-硝基苄醇，溶解性差的化合物使用聚乙二醇醚，如金属配位化合物。上述这些底物主要用于正离子 FAB ，有的也可以用于负离子 FAB ，而三乙醇胺则主要可用于负离子 FAB 。有时候加入一些稀酸如 HCI 或弱酸如甲酸、乙酸到底物中，甚至加入三氟乙酸可以增加 M+H 峰的强度。此时样品的分子中有接受质子的基团，例如胺基；同样，分子中若有易失去质子的基团，如羧基、磺酸基，则加入弱碱如 NH4OH 或稀碱，如 NaOH ，也能提高 [M-H] - 峰的强度。甘油之类的底物有系列离子，如 (G)n+1(正离子)、 (G)n-1(负离子)，它们可以在质量1000u以内用作质量校正标准物；若大于1000u可以用碘化铯作质量校正标准物，因为它也有系列离子， Cs+(CsI)n，n＝0，1，2……(正离子)；I+(CsI)n，n=0，1，2……(负离子)。
