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猪胆粉的含量测定

2023.5.06

  取本品细粉约0。1g,精密称定,加10%氢氧化钠溶液5ml,120℃加热4小时,放冷,滴加盐酸调节 pH值至2~3,摇匀。用醋酸乙酯提取4次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加乙醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥 24小时的猪去氧胆酸对照品适量,加乙醇制成每 1ml含 1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液 1μl、对照品溶液 1μl和3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以新配制的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B,薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=375nm,λR=650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。

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