硼酸的鉴别检查方法
鉴别
本品的水溶液显硼酸盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸度取本品1.0g,加水30ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.8溶液澄清度与颜色取本品1.0g,加水30m1使溶解,依法检查(通则0901第一法与通则0902第一法),溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇10ml,煮沸溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓氯化物取本品0.50g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。硫酸盐取本品0.50g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)磷酸盐取本品0.50g,加水15ml溶解后,加2,4二硝基苯酚的饱和溶液2滴,滴加硫酸溶液(12-100)至黄色消失,用水稀释至20ml,再加硫酸溶液(12→100)4ml、5%钼酸铵溶液1ml与磷试液1.0ml,摇匀,于60℃水浴中保温10分钟,如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取磷酸二氢钾0.1430g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得每1ml溶液相当于10g的PO4)5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.01%)钙盐取本品0.50g,加水10ml溶解后,加氨试液使成碱性,再加草酸铵试液0.5ml与乙醇5ml,加水至20ml,摇匀,如显浑浊,与标准钙溶液(同硼砂项下)5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。镁盐取本品0.50g,加水8ml溶解后,用8%氢氧化钠溶液中和至中性,加水至10ml,再加8%氢氧化钠溶液5ml与0.05%太坦黄溶液0.2ml,摇匀;如显色,与标准镁溶液(取预先经800℃灼烧至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀)5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.01%)。铁盐取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法检查(通则0807)与标准铁溶液1.0m制成的对照液比较,不得更深(0.001%)铵盐取本品2.0g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)重金属取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十砷盐取本品0.40g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)
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