磷钼锆蓝与结晶紫分光光度法测定钢中的磷
一、方法要点
在聚乙烯醇存在下,磷钼锆蓝杂多酸与结晶紫(CV)形成离子缔合物的反应,在0.02mo1/L硫酸介质中生成稳定的红紫色缔合物,在550nm处测定吸光度,ε550=1.3×105,并用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度提高10倍。
二、试剂与仪器
(1)磷标准溶液(5μg/mL)。
(2)钼酸钠:0.24%溶液。
(3)氯化锆酰:0.16%溶液。
(4)抗坏血酸(2.5%)-亚硫酸钠(1%)-硫代硫酸钠(1%)混合还原剂。
(5聚乙烯醇:0.5%溶液。
(6)结晶紫:0.05%溶液。
(7)混合酸:取浓硫酸26mL、浓硝酸4mL,以水稀释至1000mL。
(8)过硫酸铵;10%溶液。
(9)过氧化氢:3%溶液。
(10)分光光度计。
三、分析步骤
称取钢样0.2000g于100mL锥形瓶中,准确加入硫硝混酸15mL,低温加热,待样品溶解后,加5mL过硫酸铵溶液。加热煮沸2min,滴加过氧化氢2~3滴,冷却后移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,分取10mL试液于25mL比色管中,加入0.5mol/L硫酸1mL,依次加入混合还原剂、0.24%钼酸钠、0.16%氯化锆酰、0.5%聚乙烯醇、0.05%结晶紫各1mL(每加入一种试剂后摇匀),以水稀释至刻度,放置60min,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,在550nm处测定吸光度。
四、标准曲线的绘制
分别吸取磷标准溶液0.0、0.2、0.6、1.0、1.4mL于25mL比色管中,加入0.5mol/L硫酸1mL,依次加入混合还原剂、钼酸钠、氯化锆酰、聚乙烯醇、结晶紫各1mL(每加入一种试剂后摇匀),以水稀释至刻度,放置60min,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,在550nm处测定吸光度,绘制标准曲线。