气液分配色谱仪载体的预处理
气液分配色谱仪载体主要起承担固定液的作用,表面应化学惰性,但实用中的载体总是呈现出不同程度的催化活性,特别是当固定液的液膜厚度较小,分离极性物质时,载体对组分有明显的吸咐作用,从而造成色谱峰严重不对称,所以载体在使用前必须先经过处理。
气液分配色谱仪载体常用的预处理方法有酸洗法、碱洗法、硅烷化处理和釉化处理等。
一、酸洗法:
用6mol/L盐酸溶液浸泡载体2h,然后用水洗至中性,在110℃烘箱中烘干备用。
酸洗可除去载体表面的铁等金属氧化物杂质。
酸洗后的载体可用于酸性物和酯类样品的分析。
二、碱洗法:
将酸洗后的载体放在100g/L的NaOH甲醇溶液中浸泡后过滤,然后用甲醇和水洗至中性,在110℃烘箱中烘干备用。
碱洗可以除去载体表面的Al2O3等酸性作用点。
碱洗后的载体可用于胺类碱性样品的分析。
三、硅烷化处理:
硅烷化处理是指利用硅烷化试剂处理载体,使载体表面的硅醇和硅醚基团失去氢键力,纯化了表面,消除了色谱峰拖尾现象。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺等。
硅烷化处理后的载体只适于涂渍非极性和弱极性固定液,而且只能在低于270℃柱温下使用。
四、釉化处理:
将待处理的载体在20g/L的硼砂水溶液中浸泡48h,间搅拌数次后,吸滤,然后在120℃烘干,再在860℃高温下灼烧70min,在950℃下保持30min,后再用开水煮沸20~30min,过滤烘干,过筛备用。
釉化处理过的载体吸附性能低,强度大,可用于强极性样品的分析(对一般极性和非极性样品,可不必用此法处理)。
载体经过预处理后过筛,用蒸馏水漂洗除去粉末(已硅烷化的载体应用无水乙醇漂洗),即可使用(常选用60~80目或80~100目)。涂渍前将载体放在105℃烘箱中烘4~6h,除去吸咐在载体表面的水蒸汽等。
以上是几种常用的预处理方法,除此还有物理钝化处理和涂减尾剂等方法。