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气液分配色谱仪载体的预处理

2019.12.14

气液分配色谱仪载体主要起承担固定液的作用,表面应化学惰性,但实用中的载体总是呈现出不同程度的催化活性,特别是当固定液的液膜厚度较小,分离极性物质时,载体对组分有明显的吸咐作用,从而造成色谱峰严重不对称,所以载体在使用前必须先经过处理。

气液分配色谱仪载体常用的预处理方法有酸洗法、碱洗法、硅烷化处理和釉化处理等。

一、酸洗法:

6mol/L盐酸溶液浸泡载体2h,然后用水洗至中性,在110℃烘箱中烘干备用。

酸洗可除去载体表面的铁等金属氧化物杂质。

酸洗后的载体可用于酸性物和酯类样品的分析。

二、碱洗法:

将酸洗后的载体放在100g/LNaOH甲醇溶液中浸泡后过滤,然后用甲醇和水洗至中性,在110℃烘箱中烘干备用。

碱洗可以除去载体表面的Al2O3等酸性作用点。

碱洗后的载体可用于胺类碱性样品的分析。

三、硅烷化处理:

硅烷化处理是指利用硅烷化试剂处理载体,使载体表面的硅醇和硅醚基团失去氢键力,纯化了表面,消除了色谱峰拖尾现象。

常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺等。

硅烷化处理后的载体只适于涂渍非极性和弱极性固定液,而且只能在低于270℃柱温下使用。

四、釉化处理:

将待处理的载体在20g/L的硼砂水溶液中浸泡48h,间搅拌数次后,吸滤,然后在120℃烘干,再在860℃高温下灼烧70min,在950℃下保持30min,后再用开水煮沸2030min,过滤烘干,过筛备用。

釉化处理过的载体吸附性能低,强度大,可用于强极性样品的分析(对一般极性和非极性样品,可不必用此法处理)。

载体经过预处理后过筛,用蒸馏水漂洗除去粉末(已硅烷化的载体应用无水乙醇漂洗),即可使用(常选用6080目或80100目)。涂渍前将载体放在105℃烘箱中烘46h,除去吸咐在载体表面的水蒸汽等。

以上是几种常用的预处理方法,除此还有物理钝化处理和涂减尾剂等方法。

  


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