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WZZ-2A自动旋光仪的操作说明

2020.8.24

 自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自动旋光仪采用光电自动平衡原理进行旋光测量,测量结果由数字显示,它既保持了目视旋光仪稳定可靠的优点,又弥补了它的读数不方便的缺点,具有体积小,灵敏度高,没有人为误差,读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域。
  
  一、旋光仪工作原理
  
  旋光仪构造部件:
  
  1.光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7.试管8.检偏镜9.物、目镜组10.调焦手轮11.读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮当检测池中放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。
  
  自动旋光仪检定规程
  
  适用范围:适用于WZZ-2A自动旋光仪的检定。

    
  检定项目和主要技术要求
  
  仪器级别
  
  项目0.010.020.03
  
  zui小读数范围0.0010.0020.003
  
  测量范围≥±450≥±450≥±450
  
  准确度±0.01±0.02±0.03
  
  重复性≤.005≤0.01≤0.015
  
  稳定性±0.01±0.02±0.03
  
  测试管长度误差:在20℃时用游标卡尺(精度为0.002mm)进行检定,在两端面上分三点测量,其平均值与标准长度之间的相对误差△L/L≤0.01%。
  
  检定条件
  
  环境温度20±1℃,电源电压应符合要求。
  
  样品的温度应设法调至规定的温度。
  
  标准旋光管
  
  蔗糖:分析纯
  
  检定方法
  
  仪器的预热
  
  仪器按使用SOP开启后,点燃光源,预热3Omin,观察光源灯起辉和发光应正常,光源能量应足够并无闪烁现象。如为目视仪器,在调焦后,视场分界线应清晰,亮度应一致。
  
  待仪器稳定并调好零点后,将标准旋光管放入样品室内,正确定位。盖上室盖,等待l5min后,记录读数。移开标准旋光管,重调零点再放人标准旋光管,等待2min,记录读数,如此反复测量3次。
  
  取105℃干燥至恒重的蔗糖,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中约含0.2g的溶液,如上法测定,计算比旋度。蔗糖的比旋度如表1所示。
  
  温度(℃)15202530
  
  比旋度(度)+66.68十66.60十66.53十66.45
  
  比旋度计算公式:
  
  [α]t℃=100α/lc
  
  式中:[α]t℃—测量温度下标准旋光管的比旋度
  
  l—测定用标准旋光管的长度,dm
  
  c—每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物质计算)
  
  α—测得旋光度
  
  检定结果处理和检定周期
  
  根据上述测试结果和标准旋光管的标准值或蔗糖的比旋度值,计算仪器的重复性和准确度。如果测量时标准旋光管温度偏离20℃,可按下式求该温度下的旋光度值:
  
  αt℃=α20℃[1+0.000144(t一20)]
  
  式中:αt℃—在测量温度下标准旋光管的旋光度
  
  α20℃—20℃时标准旋光管的旋光度
  
  t—测量时标准旋光管的温度
  
  将计算结果与3.项下参数比较,决定仪器等级后,方可使用。如果仪器性能已下降,但又符合下一等级的性能指标,仪器可降级使用。
  
  仪器检定周期为1年,在此期间,当发现异常或对测量结果有怀疑时,应随时进行自检。
  
  二、旋光仪使用方法:
  
  (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。
  
  (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修)。
  
  (3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。
  
  (4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。
  
  (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2
  
  式中:A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。
  
  (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,能在20℃±2℃的条件下进行。
  
  三、旋光仪的维护
  
  (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。
  
  (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。
  
  (3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。
  
  (4)旋光仪使用过程中如果有问题可及时和成都雅源科技售后工程师。
  
  (5)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。




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