碘帕醇注射液介绍
性状
本品为无色的澄明液体。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)在氨基丁三醇检查项下记录的色谱图中,供试品溶液氨基丁三醇峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
pH值应为6.5~7.5(通则0631)颜色取本品,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在450nm的波长处测定吸光度,不得过0.03。游离碘取本品适量(约相当于碘帕醇2.0g),置50ml具塞比色管中,加水稀释至25ml,摇匀,加甲苯5ml与1moL硫酸溶液5m1,强烈振摇后静置使分层,甲苯层不得显红色或粉红色。无机碘化物精密量取本品20ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.66)( Merck,1.07827.100020~30ml,立即照电位滴定法(通则0701),用硝酸银滴定液(0.001mol/L)滴定。每ml硝酸银滴定液(0.001mol/L)相当于126.9g的I。本品每100ml中含无机碘化物以碘(D计,不得过4.0mg。游离芳香胺照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液精密量取本品1ml,置25m棕色量瓶中,加水19ml,混匀,置冰浴中,每隔5分钟依次加盐酸1ml、2%亚硝酸钠溶液1ml、12%氨基磺酸胺溶液1ml与0.1%N-(1萘基)乙二胺二盐酸盐溶液1ml,边加边振摇,放置10分钟,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液(用于碘帕醇0.6124g/ml规格)取N,N双-(2-羟基-1-羟甲基乙基)-5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中约含31.2μg的溶液,精密量取10ml,置25ml棕色量瓶中,加水10ml,混匀,自供试品溶液中“置冰浴中”起,同法制备对照品溶液(用于碘帕醇0.753g/ml规格)取N,N′-双-(2-羟基-1-羟甲基乙基)-5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中约含31.2μg的溶液,精密量取12ml,置25m棕色量瓶中,加水8ml,混匀,自供试品溶液中“置冰浴中”起,同法制备测定法取供试品溶液和对照品溶液,分别在500nm的波长处立即测定吸光度限度供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0.05%,按碘帕醇标示量计)氨基丁三醇照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品1ml,置100m量瓶中,用硼酸-氯化钾缓冲液(pH9.0)稀释至刻度,摇匀,精密量取0.5ml与0.2%荧光胺丙酮溶液0.5ml,混匀,放置30分钟。对照品溶液取氨基丁三醇对照品适量,精密称定,加硼酸-氯化钾缓冲液(pH9.0)溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液,自供试品溶液中“精密量取0.5m”起,同法制备。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以PIC试剂( Waters试剂WAT085101)1瓶,加水700ml与乙腈300ml,用磷酸调节pH值至7.0,作为流动相;柱温为40℃;荧光检测器检测,激发波长为370nm,发射波长为450nm;进样器温度为4℃;进样体积10l系统适用性要求氨基丁三醇峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算本品每lml中含氨基丁三醇的量。限度本品每1ml中含氨基丁三醇应为0.9~1.1mg乙二胺四醋酸二钠钙照紫外可见分光光度法(通则0401)测定混合溶液取八水合二氯氧化锆177mg,置100ml量瓶中,加盐酸10ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为溶液A;取二甲酚橙四钠盐100mg,置100ml量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液0.6ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为溶液B。取溶液A2ml与溶液B20ml,置200ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液90ml,用水稀释至刻度,摇匀。供试品溶液精密量取本品5ml,置200m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液18ml,精密加人混合溶液15ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照品储备液取乙二胺四醋酸二钠钙对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中约含4.56g的溶液。对照品溶液(1)精密量取对照品储备液5m置50mI量瓶中,自供试品溶液中“加1mol/L盐酸溶液18ml”起,同法制备。对照品溶液(2)精密量取对照品储备液10ml置50m量瓶中,自供试品溶液中“加1mol/L盐酸溶液18m”起,同法制备。对照品溶液(3)精密量取对照品储备液15m置量瓶中,自供试品溶液中“加1mol/L盐酸溶液18mI"起,同法制备。空白溶液取水5ml置50ml量瓶中,自供试品溶液中加1mol/L盐酸溶液18ml”起,同法制备。测定法取空白溶液、供试品溶液与对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、对照品溶液(3),以水为空白,在550nm的波长处分别测定吸光度。以测得各对照品溶液的吸光度与空白溶液吸光度的差值对相应对照品溶液的浓度计算线性回归方程,再以供试品溶液与空白溶液的吸光度差值代入线性回归方程,计算本品每1ml中含乙二胺四醋酸二钠钙的含量。限度本品每1ml中含乙二胺四醋酸二钠钙应为0.2990.365mg(碘帕醇0.6124g/ml规格)或0.367~0.449mg(碘帕醇0.7553g/ml规格)重金属取本品适量(约相当于碘帕醇1.0g),水浴蒸干,依法检查(通则0821),含重金属不得过百万分之二十。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1g碘中含内毒素的量应小于1.89EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品适量,用水定量稀释制成每lml中约含碘帕醇0.2mg的溶液对照品溶液取碘帕醇对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。系统适用性溶液取碘帕醇与杂质Ⅱ对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,甲醇-水(25:75)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为240nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)14系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,碘帕醇峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应大于7.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
造影剂。
规格
以碘（Ⅰ）计(1)30ml:9g(相当于碘帕醇0.6124g/ml)(2)50ml:15g(相当于碘帕醇0.6124g/m)(3)100ml:30g(相当于碘帕醇0.6124g/ml)(4)200ml:60g(相当于碘帕醇0.6124g/ml)(5)30ml:11.1g(相当于碘帕醇0.7553g/m)(6)50ml:18.5g(相当于碘帕醇0.7553g/ml)(7)100ml:37g(相当于碘帕醇0.7553g/ml)(8)200ml:74g(相当于碘帕醇0.7553g/ml)
贮藏
避光,密闭保存。
