乳果糖浓溶液的检查方法
相对密度本品的相对密度(通则0601)为1.260~1.390。pH值应为3.0~7.0。取本品与电极接触15分钟后测定(通则0631)。溶液的颜色取本品,照紫外可见分光光度法(通则0401),以水为空白,在420nm的波长处测定吸光度,不得过0.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量(约相当于乳果糖1g),精密称定,置25ml量瓶中,加乙腈-水(1:1)溶液溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取乳果糖、果糖、半乳糖、乳糖对照品各适量,精密称定,加乙腈-水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中各含3.2mg、0.4mg、4.8mg、4mg的混合溶液系统适用性溶液分别取乳果糖、果糖、半乳糖、乳糖对照品各适量,加乙腈-水(1:1)溶液溶解制成每1ml中各含40mg、0.4mg、4.8mg、4mg的混合溶液。色谱条件用氨丙基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠1.15g,溶于1000ml水中)(84:16)为流动相;以示差折光检测器测定;柱温和检测池温度均为40℃;流速为每分钟1.5ml;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为果糖、半乳糖、乳果糖与乳糖,果糖峰高的信噪比应大于10,乳果糖峰与乳糖峰间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中,如有与果糖、半乳糖和乳糖保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含果糖、半乳糖和乳糖分别不得过乳果糖含量的1.0%、15.0%和10.0%;在相对于果糖峰保留时间约0.9处如有色谱峰(塔格糖)或在相对于乳果糖峰保留时间约0.9处如有色谱峰(依匹乳糖),按外标法以对照品溶液中乳果糖峰面积计算,分别不得过乳果糖含量的4.0%和10.0%炽灼残渣取本品1.5g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
