键合相液相色谱仪的键合固定相简介
键合相液相色谱仪的键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到硅胶载体表面上而形成的固定相。
一、优点:
1、消除了载体表面的活性作用点和某些可能的催化活性。
2、耐溶剂冲洗,使用过程中固定相不会流失。
3、热稳定性好。
4、表面改性灵活,容易获得重复性产品。
5、载样量大,溶剂残留效应小,梯度洗脱平衡快。
二、不足:
1、键合固定相中Si-O-Si键易受Lewis酸、NaOH和KOH等亲电试剂的进攻而断裂,在低pH和高pH条件下均不稳定。
2、高温会使硅胶溶解。键合硅胶在150℃下使用为宜。
3、物理吸附的水会与硅烷化试剂作用形成副产物,副产物在有机溶剂中溶解而造成表观的键合固定相流失。
三、分类:
1、极性键合固定相。
2、非极性键合固定相。
3、离子交换键合固定相。
四、新进展:
键合固定相的发展方向是提高填料的化学稳定性和热稳定性,改善选择性,提高分离度和适用性。
1、空间保护键合固定相:
在C18烷基的侧链引入较大官能团,阻碍硅羟基与分析物的相互作用。
2、双齿键合固定相:
每个硅烷化试剂分子中含有两个硅原子,每个硅原子含有一个长链硅烷基官能团,在高流动相中稳定性,适合分离游离的强碱性化合物。
3、内嵌极性基团键合固定相:
内嵌极性官能团可改善固定相和水溶液的兼容能力。水屏蔽层能掩蔽解离后带负电的硅羟基,减少拖尾;可降低脱水现象,使填料和样品作用完全,在含水量高的流动相中,样品也有稳定保留和zui佳峰形。
4、硅碳杂化硅胶:
利用杂交颗粒技术制成的键合固定相具有分离效率高、峰形优良、范围宽和分析速度快等特点。
5、优化柱床设计。
6、苯基丙胺键合固定相。
7、以氧化锆为基质的键合固定相。
8、包覆型填料。