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盐酸哌唑嗪

2023.8.01

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在乙醇中微溶,在水中几乎不溶

鉴别

(1)取本品约0.1g,加碳酸钠等量,混匀,置干燥试管中。管口覆以用1%1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液湿润的试纸,在试管底部灼烧后,试纸应显紫堇色。(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在251nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集375图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

酸度取本品0.30g,加水20ml,振摇,滤过,取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取甲氧氯普胺和盐酸哌唑嗪各适量加流动相溶解并稀释制成每1m中分别含32μg和4μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以pH5.0缓冲液(取戊烷磺酸钠3.484g和氢氧化四甲基铵3.64g,加水1000ml使溶解,用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(50:50为流动相;检测波长为254mm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,甲氧氯普胺峰与哌唑嗪峰的分离度应大于8.测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)。异戊醇照残留溶剂测定法(通则0861)测定。异戊醇的残留量不得过0.1%(g/g)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十铁取本品1.0g,滴加硝酸1.5ml,放置至不产生烟雾,水浴加热蒸干,并在150℃缓缓上升至1000℃炽灼1小时,放冷,加稀盐酸20ml使残渣溶解,水浴上蒸发至溶液约5ml,再用稀盐酸定量转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取铁单元素标准溶液,用稀盐酸定量稀释制成每1ml中分别含铁2gg、4gg和6g的溶液,作为对照品溶液照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在248.3nm的波长处测定,计算。含铁不得过0.01%镍取铁检查项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取镍单元素标准溶液,用稀盐酸定量稀释制成每1ml中分别含镍1g、2g和3g的溶液,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在232.0mm的波长处测定,计算。含镍不得过0.005%。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,精密量取3ml,置100ml量瓶中,用甲醇-水(7:3)稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸哌唑嗪对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,精密量取3ml,置100ml量瓶中,用甲醇-水(7:3)稀释至刻度,摇匀。色谱条件用硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-二乙胺(700:300:10:0.2)为流动相;检测波长为254nm;进样体系统适用性要求理论板数按哌唑嗪峰计算不低于测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

抗高血压药

贮藏

遮光,密封保存。

制剂

盐酸哌唑嗪片

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