样品和标准样品的制备
1.固体样品
野外采回的土壤样品和岩石样品，经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100～200目)，混合均匀，干燥保存；称样50mg到1g，用高纯铝箔包好(作好编号)。
根据待测元素的种类及核反应特征，制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物，根据(估计)待测元素含量范围，称取一定量的化学物质，经溶解，稀释，混合，配合成标准溶液。取一定量(40μL)标准溶液滴在六层叠合的直径6～10mm的滤纸上，放在干燥器中，自然干燥后，与样品相一致的用高纯铝箔包好。
固体岩石标准样品，一般选用基体相同岩石作成标准样品，以利于消除基体的影响。在我国通常使用美国地质调查局的USGSPCC-1(橄榄岩)，BCR-1(玄武岩)，AVG-1(安山岩)，G-2(花岗岩)以及中国地质标准岩石样GSR3(玄武岩)和GSR1(花岗岩)等。
2.水样品
水是环境中物质循环的纽带，深受自然因素和人为因素的影响。
需要注意的是水中元素含量极微，在取水样的容器中贮存期间，其中的金属离子在不同pH值下会被玻璃或聚乙烯容器吸附，引起浓度降低。一般认为pH=1.5时，水在聚乙烯瓶中贮存一个月无明显影响。
由于水中许多元素浓度极低，因此需要经过预浓集过程，以提高分析灵敏度。一般采用离子交换、溶剂萃取、电沉积、低温蒸发、活性炭吸附、共沉积和冷冻干燥等方法。常用的方法是冷冻干燥、低温蒸发(取100mL水在60～70℃下浓缩至1mL)和活性炭吸附法(取200mL水，调节pH值=6.5，用30mg活性炭，搅拌15min后过滤)。
样品包装与标准样品制备和前述的固体样品方法相同。
3.大气气溶胶样品
采集气溶胶样品的方法，主要有自然重力沉降等八种，常用的方法是滤膜和撞击式采样。
(1)配有抽气系统的过滤膜。有机膜(或核孔滤膜)对于粒径颗粒有很高的收集效率。Whatman41滤纸对亚微米颗粒收集效率达85%～90%，Zefluor滤膜在32L/min流量条件下，对0.3μm颗粒效率达90%。聚苯乙烯纤维膜(Micro-sorban)和玻璃纤维膜(Glass-fibre)适于大流量采样。
(2)撞击式采样。主要是干撞击，适用于采集不同粒径的气溶胶颗粒。
4.标准参考物质样品
标准参考物质是材质均匀、性能稳定、化学或物理性质已经准确测定，主要用作物质组成成分或特性测量的标准参考值，或用于评价测量方法，或用于校准仪器。
我国1991年由国家技术监督局审批发布的一级标准物质，包括：地质、冶金、环境、核材料、物理学和物理化学等领域共529种，二级标准物质264种。
美国1991年国家标准技术研究院颁布的标准参考物质1160种。
中子活化分析主要选用国家标准物质或国际标准物质。如果对待测元素的准确率要求不是很高，也可以用标准试剂进行准确物质配制。
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