关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

质谱是什么鬼?质谱分析原理是怎样的?

2019.9.02

  质谱是将化合物电离并测定生成的带电粒子质量(质荷比)的仪器,也可简单的说:质谱混合物中的单个化合物进行分析的仪器。

图片.png

  质谱分析原理是?????

  下图是一张简易的质谱结构图,在硬件上,质谱仪器主要由3部分组成,其中离子源部分将化合物转化成带电离子,质量分析器筛选出目标离子,检测器采集信号并记录交由软件处理成质谱图。

图片.png

  下面以傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)为例介绍质谱的实际工作原理。

  首先是有机样本的引入和离子化的过程,下图中样本是通过液体引入,通常前端为高效液相色谱(HPLC)或者超高效液相色谱(UPLC),即所谓的液质联用技术。图中使用的电喷雾离子源(ESI),液体样本在经过附带高电压的不锈钢毛细管后,形成带电荷的喷雾;在高温惰性气体加热下,溶剂挥发,电荷转移至样本中化合物上,得到带电粒子。

  接下来,带电粒子在强电场的作用下聚焦并传输至质量分析器中,在此过程中,未电离的中性粒子会被筛选掉。

  带电粒子进入质量分析器后,受到电场和磁场的双重作用下运动,在调节相应的电场和磁场参数可以筛选出目标化合物粒子。FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀超导磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关。

图片.png

  当回旋的离子束接近一对捕集板时,捕集板上会检测到影像电流信号。这种信号被称为自由感应衰减(FID),是一种由许多重叠的正弦波组成的瞬态或干涉图。

  上述的原始数据通过傅里叶变换,我们可以从这些信号数据中萃取出有用的信号形成质谱图。

  最后得到的便是原始的质谱图,其横坐标是分子量(质荷比),纵坐标为相对丰度(以图中强度最高的峰为基峰,记为100%)。由于同为素的普遍存在,所以各检测粒子均伴随强度较弱的若干同位素峰。此外,在离子化过程中以及传输中,化合物结构可能被破坏产生些许碎片峰。

图片.png

  因为在许多实际样本分析过程中,单级质谱图得到的信息不足以确定目标物是否为目标物,为提高结果准确性,常常使用串联质谱甚至多级质谱获取更多化合物碎片信息,下面是竹桃霉素(Oleandomycin)的一级、二级和三级质谱图。

图片.png


推荐
热点排行
一周推荐
关闭