环渤海色质谱学者精彩报告纷呈 贯彻“绿色化学”理念
分析测试百科网讯 2016年8月11日，由辽宁省分析测试协会，辽宁省分析科学研究院主办的“第四届环渤海色质谱学术报告会暨辽宁省第十届学术年会分会”在丹东召开（相关报道：第四届环渤海色谱质谱学术会在丹东开幕 首次发布徽标）。大会上，众位环渤海的学者和著名厂商带来了精彩的报告。上午报告由北京理化分析测试中心张经华研究员主持，下午报告由天津大学范国樑教授主持。
北京理化分析测试中心 张经华
天津大学 范国樑
中国科学院院士 张玉奎
来自中科院大连化学物理研究所的张玉奎带来了题为《蛋白质组学深度覆盖》的大会报告。张院士主要介绍提高定量准确度、增强膜蛋白分析能力、深度覆盖等内容。
蛋白质组学定量目前均采用样品制备后进入LC-MS/MS定量的方法。可分为用母离子定量的SILAC法、用报告离子定量的TMT/iTRAQ法、用碎片离子定量的IPTL法等。在精确度、准确度、动态范围、通量、生物信息学支持方面，各方法各有优缺点。课题组致力于发展一种在各方面综合性能都很好的定量方法，因此发展了基于等重二甲基化标记的蛋白质组相对定量方法，主要利用高分辨质谱对微小质量差异（质量亏损）可以在MS2二级质谱得到分辨从而定量（pIDL法），定量范围可达4个数量级，定量占定性的比例>99%，准确度（RE）<15%，比iTRAQ/二甲基化、SILIC方法都更好。比如在肝癌蛋白质组中，课题组定量了2517个蛋白质，有3种蛋白质与肝癌转移相关但至今未见其它报道。该方法为首创，Scripps的Yates教授，哈佛的Marto教授还对该方法做了跟踪研究。
课题组发展了i-FASP，过滤器辅助离子液样品预处理的方法，在膜蛋白质研究领域开创了新方法。在Hela细胞的研究中，比传统的基于SDS的FASP方法，i-FASP法提高通量130%，提高回收率30%，鉴定蛋白数量提高16%，膜蛋白数量提高29%。课题组还和BPRC进行合作，助力凤凰工程的蛋白质组学项目进一步提高通量。在人类蛋白质组学草图绘制成功之际，课题组发展了高通量的分离分析平台，提高深度覆盖。比如对Hela细胞系的研究中，运行了111次LC-MS，即测定了10572个基因编码的蛋白质，其中包括26个missing proteins（即之前有基因组，但未鉴定到其表达的蛋白质）；其中包含16个跨膜蛋白质。科学家们还在继续寻找那1733个missing proteins，以达到对人类蛋白质组学更深度的覆盖。
张院士还介绍了用蛋白质组学方法，产业转化的成果。课题组从鹿血酶解产物中分离制备了具有调节血压和提高免疫力功能的鹿血肽——血管紧张素转换酶（ACE）抑制活性肽，技术转让后成为一种保健食品。课题组还开发了免疫吸附血液净化柱并转让。
张院士最后介绍了我国色谱领域的科研成果，论文数量和总被引次数均已为全球第一。
大连依利特分析仪器有限公司总经理 李彤
来自大连依利特分析仪器有限公司总经理李彤带来了题为《微纳液相色谱技术研究现状》的报告，这是重大专项的一个成果。微纳液相色谱是流速在1uL/min以下的色谱系统，特点是：所需样品量少，流动相消耗少，填料消耗少，质量灵敏度高，柱温易控制，易与质谱联用等特点。难点是：柱外效应突出，管壁效应明显，输液性能要求高，检测灵敏度高，微柱制备相对复杂。李彤博士逐一介绍了微纳液相色谱的输液系统、溶剂混合、进样系统、微径色谱柱、检测系统（紫外、荧光及质谱联用的接口）、连接与接头、其它类型的Micro/Nano LC系统（如集成化的芯片nanoLC）的设计思路和市场上现有产品的情况。接下来介绍了依利特（Elite）的研制工作，比如微纳输液泵。Micro/Nano LC系统，尤其是与质谱联用的Micro/Nano LC-MS系统在环境、医药、生物化学领域有着越来越广泛的应用。但相比成熟、可靠的常规HPLC系统来说，Micro/Nano LC系统仍然处在成长期，未来还有很长的路要走。
中国科学院大连化学物理研究所 关亚风
来自中国科学院大连化物所的关亚风带来了题为《全自动微柱可再生固相萃取技术》的报告，他首先介绍固相萃取技术(SPE)样品前处理的步骤，包括：均质化、过滤、稀释定容、SPE柱上样、SPE柱淋洗除杂质、SPE柱洗脱、氮吹浓缩、定容、样品转移至色谱仪、HPLC上样-进样-分离10步。有些固相萃取仪做上样、淋洗、洗脱3步，而荷兰Spark自动进样—在线样品前处理仪采用在线微柱固相萃取—高压进样—在线再生的原理，可以全自动实现从SPE柱上样到后面进入HPLC-MS的所有步骤。它采用特殊的微型SPE柱，淋洗后的SPE柱，用机械手取出转移到洗脱位。该系统不需要氮吹，解析组分全部转移，溶剂用量只需约1mL/样品，萃取柱在线再生（可重复用3次），绿色环保。缺点是：萃取柱再生不彻底，残留物留在柱头，只可重复用3次，因每次密封刀口不重合、再生不彻底。课题组研制了DICP自动进样—在线样品前处理仪(在线微柱固相萃取—高压进样—高压反冲洗再生)。萃取柱再生时，另一个萃取柱开始上样-淋洗；而且使用了圆盘转动SPE柱位置；再生SPE柱时反向再生。不仅实现了类似上述荷兰产品的优点，而且克服了其缺点，使SPE柱再生更彻底，SPE柱位置更准确。
在核心器件方面，2016年初DICP团队将光电放大器组件——AccuOpt 2000实现产业化，它对光谱响应范围320-1100nm，光感度达3~8×10-9Im，在荧光检测领域可替代进口优质的光电倍增管PMT。它的出现不仅大幅度降低荧光检测器件的价格，而且彻底改善了高灵敏光电器件的性能：耐受光饱和而不会损伤、耐受电磁辐射干扰、抗振、抗冲击、不需要高压电源、功耗低（0.2W）、输出阻抗低（2kΩ）、稳定时间短（2分钟）、长期漂移小、使用寿命10年以上。大幅度降低高灵敏检测设备的成本，同时提高设备的可靠性、便携性和使用寿命；免受国外供应商的制约。在应用上，可以做激光诱导荧光检测器（LIF），或做LED荧光检测器，比如黄曲霉毒素荧光检测器。
关亚风还特别提到2016年5月推出的AccuOptFD-1230型荧光检测器。它的灵敏度更高，对黄曲霉毒素B1的检测下限达到0.002ppb，与HPLC联用时，不再需要衍生化器。对样品中B1的检测下限是≤0.02ppb（进样10微升）或0.01ppb（进样20微升），线性范围不低于3个数量级，满足国际检测中药材和饲料中黄曲霉毒素的标准。FD-1230型荧光检测器使用LED光源（寿命≥2万小时），比脉冲氙灯长10倍，一般每7~10年更换一次，为用户免去很多麻烦，且运行费用极低。
北京市理化分析测试中心 张经华
来自北京市理化分析测试中心的张经华主任带来了题为《色谱实验室试剂耗材安全及科学管理》的报告。张经华主要介绍了色谱实验室试剂安全及科学管理，实验 室化学试剂的采购管理、实验室化学试剂的出入库管理和实验室废液的处理等。张经华表示由于色谱实验室的特殊性，使用到的化学试剂品种繁多、分类复杂，而且 化学试剂管理是实验室科学管理的重要组成部分，还涉及到实验结果、实验人员安全等等，因此色谱实验室试剂安全与科学管理就显得尤为重要。报告主要介绍了一 般化学试剂和危险化学试剂两类常用的化学试剂的分类。对色谱实验室的科学管理进行了详细解读，以北京市理化分析测试中心研发的试剂信息管理系统 (RIMS)为例，讲述实验室化学试剂的采购管理和出入库管理，以及如何进行化学试剂供应商的资质审核。
张经华总结到，实验室耗材的管理是实验室的一项重要管理工作，涉及耗材的采购、评价、贮存、使用的全过程。通过多年的工作实践，作者深刻地认识到：要做好以上环节的管理工作，必须严格遵守法律法规，建立健全规章制度，进一步提升管理工作的规范化、制度化、信息化水平。
天津医科大学基础医学院生物化学系 张锴
来自天津医科大学基础医学院生物化学系的张锴带来了题为《基于质谱技术分析赖氨酸修饰相关蛋白的研究及应用》的报告。张锴介绍了组蛋白翻译后修饰及相关蛋白的鉴定研究。他表示组蛋白修饰鉴定面临修饰种类和位点复杂繁多，修饰的动态变化，修饰的含量很低，组蛋白含有未知的修饰形式，组蛋白富含赖氨酸和精氨酸，疏水性差等挑战。张博士介绍到赖氨酸化学衍生联合质谱鉴定组蛋白修饰，实现了同一位点修饰与非修饰的定量；并利用质谱技术实现了基于马来酸酐的稳定同位素标记的蛋白质定量，高低侵袭性食管癌的组蛋白修饰鉴定，组蛋白去修饰酶抑制剂的调控蛋白，组蛋白修饰结合蛋白的鉴定，赖氨酸乙酰化组和琥珀酰化组的鉴定研究等。
河北大学工卫学院 闫宏远
来自河北大学工卫学院的闫宏远带来了题为《生物样品体系中痕量药物的液相色谱分离与检测》精彩报告。生物样品包括排泄物、组织、体液等，其分离检测是热点研究领域，出版文献和引文数逐年上升，但其存在采样量少、干扰物质多、待测物浓度低等挑战，需经分离富集或化学衍生化处理，对分析方法的灵敏度及专属性要求高，分析工作量大，测定数据的处理和结果的阐明较为复杂。生物样品体系分离检测活跃的研究领域包括：材料开发、萃取方法和检测手段。闫宏远接下来介绍了基于石墨烯材料的色谱前处理；基于分子印迹材料的色谱前处理，后者包括：离子液体-分子印迹材料、树脂-分子印迹材料、介孔硅-分子印迹材料。并总结谈到今后的研究方向：高选择性吸附剂材料的开发、简便快速的在线处理过程的开发，以及高灵敏度检测方法的开发。
山东省分析测试中心 赵汝松
来自山东省分析测试中心的赵汝松带来了题为《基于金属-有机纳米管等新材料的环境样品前处理技术》的报告。赵汝松介绍了两种新型环境样品的前处理技术：基于金属-有机纳米管样品前处理技术和基于新型碳纳米管材料样品前处理技术。
基于金属-有机纳米管具有金属-有机骨架材料和碳纳米管二者的优点，不但具有较高的比表面积和多孔性，而且还可以通过控制金属离子和有机配体的种类和比例对金属-有机纳米管的结构进行调控。
新型碳纳米材料中的纳米碳球具有低密度、高比表面积、良好的表面渗透性、化学稳定性、热稳定性、优良的吸附性能以及导电和导热性等优点，已被广泛应用于气体储存、催化剂载体以及化学模板等诸多方面。同时，赵汝松也介绍到了磁性纳米碳球、氨基化磁性纳米碳球、羧基化纳米碳球涂层和碳纳米管海绵等新型碳纳米材料。
辽宁省分析科学研究院 刘成雁
来自辽宁省分析科学研究院的刘成雁带来了题为《绿色文化与绿色技术创新》的报告，分别介绍文化、创新及其相互作用的关系；创新、创新方法与创新过程的内在联系规律；绿色文化与绿色创新。他首先谈到文化与绿色文化的关系，绿色文化指的是：人类与环境/自然的和谐共进，使人类实现可持续发展的文化。在我国“一带一路”战略实施的背景下，分析测试领域和科学仪器产业，“创新发展”与“绿色发展”尤其重要。接下来，他谈到创新与绿色技术创新的关系，并介绍了各种创新办法学，而绿色技术创新是技术创新的一种。在文化和创新的关系方面，刘成雁回顾了近几十年我国创新文化的发展，分析了诺贝尔奖成果与文化之间的关系，随后介绍了原始创新、集成创新和跟随创新的三种创新类型，并列举大量实例。在绿色文化与绿色技术创新的关系方面，刘成雁指出，美英等国外中学教育突出环保理念，并已增加层析、发射光谱的迷你实验，开始介绍高科技显微镜与扫描探针显微镜、质谱、红外光谱等知识；我国也需加强对技术创新的早期教育。他举例了众多绿色技术创新的实例，还提出了对科学仪器的绿色评价倡议。在色质谱发展与绿色技术创新方面，刘成雁介绍了方法开发、功能与应用开发间的关系；并列举了绿色技术创新的例子，如：依利特“多维生物液相色谱与质谱关键部件”，江桂斌院士与海光共同研制 的“液相色谱与原子荧光联用仪”，复旦大学张祥民教授研制的微型气相色谱，关亚风研究员研制的绿色样品前处理技术，莱伯泰科样品前处理设备，青岛盛瀚便携式离子色谱等。
山西省分析测试协会 杨国伟
来自山西省分析测试协会的杨国伟带来了题为《色谱技术在食品安全检测中的应用》的 报告。在食品安全性指标检测中，杨国伟介绍到色谱技术在食品安全中的检验检测方法主要有薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、离子色谱法和色谱-质谱联用等；样品处理主要有凝胶净化色谱、固相萃取、固相分散法和超临界流体萃取法等。在色谱-质谱联用技术方面，杨国伟介绍了GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定、GB/T 21316-2007动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法；在色谱-光谱联用技术方面，杨国伟介绍了GB 5009.17-2014食品安全国家标准，食品中总汞及有机汞的测定和GB 5009.11-2014食品安全国家标准，食品中总及砷有机砷的测定。随后，杨国伟又介绍了多维色谱技术等。
上海磐合科学仪器公司检测家的总经理 郭子媛
来自上海磐合科学仪器公司检测家的总经理郭子媛带来了题为《仪器后市场+互联网的N种变化》的报告。郭子媛介绍到上海磐合科学仪器公司检测家是仪器后市场遇到互联网的产物，能够为实验室人员提供7种便利：
1、维修：检测家具有第三方售后服务项目；
2、移机搬家：检测家能够最大程度简化实验室搬家流程；
3、二手仪器买卖平台；
4、设备租赁业务；
5、耗材备件一站采购；
6、一站式售后服务平台。
珀金埃尔默公司 韩志强
来自珀金埃尔默公司的韩志强带来了题为《新型UPLC-MSMS系统介绍》的报告。韩志强主要介绍了新型UPLC-MSMS系统Qsight 220。Qsight 220的优势：
同轴加热离子源的优势——更好的灵敏度、更好的信号稳定性和重现性、降低信号波动、降低化学背景噪音和形成更多分子离子峰、具有更宽的液相流速范围；
自清洁加热诱导脱溶剂技术（HSID）——HSID接口技术能够为用户提供一个自清洁免维护的离子源，进一步促进脱溶剂，减少背景化学噪音，完全的气流主导，易于维护，操作简单；
层流离子传输——气流引导离子轴向传输，更好的热能分布，离子传输效率高，最小化背景噪音，无需优化：0电压，无质量歧视；
此外，Qsight 220还具有高选择性并无信号损失；超快的MRM检测速度并无信号损失和交叉污染；正负模式同时检测并不损失灵敏度等优势。
岛津公司 徐蕾
来自岛津公司的徐蕾带来了题为《岛津质谱技术在分析领域中的应用》的报告。岛津田中耕一先生因发明MALDI技术获Nobel奖，LCMS-8050获EuroLab 2014大奖。虽然岛津进入LC-MS/MS串联四极杆质谱领域较晚，但在应用领域和数据库方面已经颇有建树，提供农残、兽残、滥用药物、水质分析、毒物、代谢产物、脂质、新生儿筛查等方法包和数据库。比如：用QuEChERS方法后，单次进样同步筛查646种农药残留，其中岛津质谱发挥了质谱分析时超快速的的特点。徐蕾还介绍了岛津LC-MS/MS离子源设计，UF sweeper碰撞池技术对灵敏度和准确性的贡献。然后介绍了SFE-SFC-MS前处理分析系统——Nexera UC技术及其特点，它大幅缩短了前处理的时间，Nexera-UC荣获2015年Pittcon金奖。最后介绍了岛津推出的最新ICPMS 2030，这是世界上运行成本最低的ICP-MS，每年可为用户节省成本5万元（以北京为例）。
赛默飞世尔科技 潘媛媛
来自赛默飞世尔科技的潘媛媛带来了题为《赛默飞独具特色的液相色谱技术在药物一致性评价等领域的应用》的报告。潘媛媛表示药物的一致性评价对超高效液相色谱有着灵敏度、分离度更高的要求，面对粒径不断变小，赛默飞的Vanquish能够帮助用户满足发展需求。Vanquish具有双马达，全流速范围耐压1500bar/22,000psi，最高流速达到5.0mL/min。随后，潘媛媛介绍了Vanquish在中药非靶标探索分析、奈韦拉平杂质分析、四合一型抗HIV新药Stribild分析、CAD在抗生素分析中的应用和仿制药的一致性评价等应用。
天美公司市场部 李丕
来自天美公司市场部的李丕带来了题为《赛里安GCMS在消费品安全中的应用》的报告。李丕介绍到了天美的SCION GCMS产品线中的436-SQ/TQ和456-SQ/TQ。在应用方面，李丕主要介绍了HS-GCMS测定药品片剂中的溶剂残留、GCMS测定污泥样品中有机污染物、GCMS测定18种塑化剂、GCMS测定包装材料中26种VOC、饮用水中VOCs的全面分析解决方案和GCMSMS测定蔬菜中258种农药等。SCION GCMS具有轴向设计离子源、无透镜离子通道、90°弯曲的Q0、EDR扩展动态范围检测器和超大容量分子涡轮泵等特点。
安捷伦科技（中国）有限公司 李运勇
来自安捷伦科技（中国）有限公司的李运勇带来了题为《唯创新才领先——安捷伦全新高效化离子源和自清洁离子源介绍》的报告。李运勇介绍到安捷伦专有的一体化带拉伸极离子源设计，有效提高传输效率，提高灵敏度。全新高效离子源HES能够实现 2fg OFN 12次重复进样，RSD=5.5%，IDL=0.3fg。同样的检测限要求下，但具有更短的驻留时间，可同时监测更多的化合物（大于300种农残），可以同时监测更多的定性离子意味着更可靠的结果、更低的RSD值，定量结果的可靠性大大提高。同时，李运勇还介绍了安捷伦ZL的离子源自清洁技术。
大连依利特公司 孙云社
来自大连依利特公司的孙云社带来了题为《国产仪器发展思考——依利特的昨天、今天和明天》的报告。依利特的名字来自于Elite，为精英、精华、精锐之意，成立于1993年；2000年改制为股份有限公司，员工约120人，年销售额5000万。依利特只专注于液相色谱，从1993年的P100逐年推出新产品，比如2013年的5100和2015年的3100。依利特历史上实现了多个第一，目前专注于自主品牌、自主核心技术，并提供完善的LC产品系列；建立了国内最具实力的液相色谱专业生产基地，并在历年获得多项奖项，如CAIA奖、BCEIA金奖等。接下来介绍了iChrom 5100、EClassical 3100高效液相色谱仪的特点，并介绍了2016年新上市的Agress 1100系列。依利特是国内最大的液相色谱仪及耗材供应基地，年销售色谱柱上万支；主持或参与制定了多项国家标准。公司核心理念为：创新；企业文化为：老老实实做人、勤勤恳恳做事；愿景为：打造中国液相色谱的百年老店，走向世界。从液相色谱发展趋势来看，公司未来战略为：分析仪器为主导产品，特别是以HPLC及其软件、附件和消耗品为主导产品，培养自身核心创新能力。公司将继续生产并持续推出新型号HPLC，同时研制工业制备液相色谱仪，发展液相色谱柱和耗材，专用色谱分析仪，并不断开发应用和方法。接下来特别介绍了依利特研制的超高压微纳输液泵（nanoSPLC pump）以及同EASY nLC的试用及对比。介绍了iChrom DAD二极管阵列检测器，和ASF5110自动进馏器（同时具有自动进样和自动馏分收集功能），以及公司发展的数字模拟技术和计算机软件。
布鲁克公司刘东静
来自布鲁克公司的刘东静带来了题为《布鲁克高分辨质谱技术在多目标物筛查领域中的应用》的报告。布鲁克质谱平台包括GC-MS/MS、LC-MS/MS、Ion trap LC-MSn、MALDI-TOF、Q-TOF、和FTICR-MS。Bruker的QTOF产品特点为：宽范围的高分辨和质量准确度，快速全灵敏度高分辨，真实同位素峰形，超高稳定性。比如，在3000 m/z内获得大于60,000的分辨率和0.171ppm的准确度；药物丁螺环酮在50Hz或1-40Hz扫描速度下均能达到<1pppm质量准确度，同位素分布不失真。从几十fg到数千fg均能达到30,000以上分辨率。布鲁克QTOF还使用ADC技术，可确保获得更真实的同位素峰形。接下来，她介绍了多目标化合物筛查方案Target Screener，它是从数据采集到报告的高通量整体解决方案。它基于色谱保留时间、质量准确度（<2mDa）、真实同位素峰形和诊断性离子信息的4维信息定性；具有开放式可扩充的筛查数据库（包括2,000多种化合物的精确质量）；可同时完成定性和定量分析。其工作流程采用Broadband CID（bbCID）——同时采集MS和MS/MS扫描数据。随后举例了用Impact II分析蔬菜水果中481种农药多残留；肉类样品中beta-受体激动剂的残留筛查。最后介绍今年ASMS新产品：timsTOF新一代捕集离子淌度质谱（TIMS）），该产品具有业界最高的IMS分辨率（R=200），有100%的Duty Cycle（占空比）；优异的CCS值重现性，以及超高灵敏度。
海光仪器有限公司 逯玉凤
来自海光仪器有限公司的逯玉凤带来了题为《液相色谱-原子荧光联用技术在砷、汞形态检测中的应用》的报告。逯玉凤介绍到北京海光仪器有限公司成立于1988年，近3年，获得18项实用新型ZL、16项软件著作权、2项发明ZL受理中，人均产值70万元。北京海光仪器有限公司曾与与清华大学、中科院生态中心、西北有色地质研究院、天津出入境检验检疫局等开展合作；作为牵头单位参与科技部批准立项的“2011年国家重大科学仪器设备专项”等。在砷汞形态分析的意义及方法中，逯玉凤介绍了食品新国标砷检测方法修订背景，GB5009.11-2014版与2013版的比较，甲基汞测定方法对比和海光用户形态分析解决方案，其中海光的LC-AFS9560荣获2015年第16届BCEIA金奖，是该类仪器的唯一金奖产品。随后，逯玉凤以稻米中砷的主要存在形态进行了案例分析。
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