GC-MS分析青刀豆中303种农药残留
方案优势
为了增加样品通量、提高在复杂基质中分析结果的准确度，本方案采用了Thermo Scientific TSQ Quantum GC三重四极杆气质联用仪进行分析。TSQ Quantum GC™能同时分析多达3000个选择性反应监测（timed-SRM）离子对。此方法一次进样可以筛选和确认超过1000种农药，每种化合物至少两个SRM离子对，符合欧盟法令96/23/EC的要求。
采用标准
欧盟法令96/23/EC
方法/原理/步骤
三重四极杆GC-MS/MS和离子阱GC-MSn与QuEChERS样品前处理方法结合用于不同食品基质中农药的分析已经被研究多次5,6,7。但是固相萃取(SPE)作为一种净化方法在一些国家仍然是农药残留分析的官方方法。本文介绍了一种分析青刀豆中303种农药的方法，方法中用乙腈进行提取，SPE净化，然后在TSQ Quantum GC-MS/MS上用timed-SRM进行分析。研究测定了青刀豆中0.010 mg/kg浓度水平的303种农药分析的线性、平均回收率和精密度。
图1：样品前处理过程，包括萃取、净化和溶剂置换
在青刀豆中添加的303种农药，包括有有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等不同种类，在GC-MS/MS上40分钟内完成分析，如图2。由于欧盟法令96/23/EC规定每种农药需要至少两个离子对以确认结果，因此，TSQ Quantum GC在timed-SRM模式下的一次分析中测定652个SRM离子对。Timed-SRM功能可以根据每种农药的保留时间，在很多小的重叠的窗口上记录所有652个离子对。系统为每种化合物自动优化每个离子对的驻留时间，从而在一次运行过程中获得所有农药的最高灵敏度。
图2：总离子流色谱图显示40分钟内洗脱得到303种农药
本方案采用TSQ Quantum GC在timed-SRM模式下检测652个SRM离子对，实现了一次分析运行过程中测定青刀豆中的303种农药。样品分析前进行了样品前处理，包括SPE净化步骤。青刀豆中所有农药的灵敏度轻易达到了0.004 mg/kg。在0.010 mg/kg浓度下的线性和回收率都在规定范围内。每种农药的验证是通过两个SRM离子对，其不同浓度下的离子比例非常稳定。Timed-SRM模式是筛选和测定基质样品中大量低浓度农药的最有效的方法。而且，Pesticide Analyzer Reference(农残分析手册)中给出的条件简化了数百种农药SRM离子对的仪器设置，从而最大程序地简化了复杂的SRM方法开发工作。
