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一文了解如何配置重铬酸钾标准溶液

2020.1.08

　　一、酸性重铬酸钾标准溶液配制方法

　　重铬酸钾溶液作为紫外可见分光光度计光度准确度检验的标准物质, 早已被仪器制造者和使用者广泛使用。但是, 往往不同文献介绍的浓度不同, 且数据也稍有差别。本文推荐国内外较为普遍使用的浓度为0. 06006g/ L 的酸性重铬酸钾溶液。

　　将分析纯重铬酸钾放在110℃烘箱内烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸内冷却半小时。准确称取0. 6006g 铬酸钾, 加入0. 1mol/ L 的硫酸溶液到1000ml , 配制成浓度为0. 06006g/ L 的酸性重铬酸钾溶液。在温度25℃ , 光谱带宽2nm, 用10mm 厚比色皿, 以中等速度扫描, 测得该酸性重铬酸钾溶液的投射比和吸光度见表10-1。

　　我国的双光束紫外可见分光光度计计量检定规程的附录5 中规定, 在光度准确度的标准溶液时, 要求将重铬酸钾溶解在0. 001mol/ L 的高氯酸( HClO4 )中。特别要指出的是这种方法并不可取, 因为高氯酸不稳定, 它有可能被分解为次氯酸。所以, 还是将重铬酸钾溶解在0. 1mol/ L 的硫酸中较好。

　　二、碱性铬酸钾标准溶液配制方法

　　铬酸钾碱性溶液作紫外可见分光光度计光度准确度的标准溶液, 其配制方法如下: 将分析纯的铬酸钾放在105℃的烘箱内烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸内冷却半小时。用精度为万分之一的天平称0. 0400g 铬酸钾, 并加入0. 05mol/ L的氢氧化钾溶液到1000ml。在温度为25℃、厚度为10. 00mm 的石英比色皿中测定其透射比, 参比空白溶液为0. 05mol/ L 的氢氧化钾溶液。测定结果见表10-2。

　　该溶液经曾为美国国家标准局(NBS) 推荐用于光度准确度检查。且认为该溶液配制后可以长期保存, 不会影响光度准确度测定值的可靠性(对260nm 以下的波长, 保存期为6 个月以内；对260nm 以上的波长, 保存期可达5 年)。

　　在测定时, 为了避免由于波长误差而引起的吸光度误差, 作者建议最好不要选择吸收曲线斜坡上的读数, 而采用吸收峰值上的吸光度数据作主要参考。由于标准溶液的浓度会直接影响光度准确度的准确性, 因此, 配制溶液的浓度必须准确。

　　我们来估计一下配制误差对投射比的影响, 在试剂质量得到保证的前提下,引起溶液浓度误差的主要来源是试剂的质量误差及溶液稀释时的容量误差。假设: 质量误差为±0. 0001g；容量误差为±1ml ( 1000ml 容量, 并根据国家计量标准局规定, 一级品的精度为1000ml±0. 3ml , 二级品为1000ml±0. 6ml)把这些配制误差所引起的溶液浓度的变化换算到投射比误差, 并以270nm 为例列于表10-3。

　　从表中可以看出: 上述的配制误差在270nm 处可引起的最大透射比误差为0. 11%。因此, 用它来检验透射比标准为0. 5%的仪器是可以的。但其缺点是: 第一, 因为溶液呈碱性, 对玻璃会产生腐蚀, 所以不能贮藏在玻璃容器内。如果在普通玻璃容量瓶中存放数月, 就会有玻璃屑脱落。这种溶液对石英比色皿也稍有损伤。第二, 它对大气中的CO2 气体有很强烈的吸收。第三,当波长低于230nm 时, 吸收值变化很快。

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