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液相色谱故障排除之谱图的各种问题(二)

2020.5.25

1、流速变化

a、重新设定流速

2、泵中有气泡

a、从泵中除去气泡

3、流动相选择不恰当

a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相

L、 基线漂移

1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)

a、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器

2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)

a、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体

a、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

a、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化

a、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时

a、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

a、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。

a、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂,但检测器未调整。

a、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

a、将波长调整至最大吸收波长处

M、 基线噪音(规则的)

1、在流动相、检测器或泵中有空气

a、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、漏液

a、见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。

3、流动相混合不完全

a、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)

a、减少差异或加上热交换器

5、在同一条线上有其他电子设备

a、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。

6、泵振动

a、在系统中加入脉冲阻尼器

N、 基线噪音(不规则的) 

1、 漏液

a、见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成

a、检查流动相的组成。

3、流动相各溶剂不相溶

a、选择互溶的流动相

4、检测器/记录仪电子元件的问题

a、断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

5、系统内有气泡

a、用强极性溶液清洗系统

6、检测器内有气泡

a、清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器

7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)

a、用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池

8、检测器灯能量不足

a、更换灯

9、色谱柱填料流失或阻塞

a、更换色谱柱

10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常

a、维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置

O、 宽峰

1、流动相组成变化

a、重新制备新的流动相

2、流动相流速太低

a、调节流速

3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)

a、见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。

4、检测器设定不正确

a、调整设定


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