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黄连解毒丸的鉴别

2023.6.09

  (1)取本品3g,研细,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (2)取本品3g,研细,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸2ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (3)取本品3g,研细,加乙醚15ml,超声处理15分钟,弃去乙醚液,残渣挥去乙醚,加醋酸乙酯30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:7:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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