超声波萃取-分散 捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯
采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H_2SO_4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mgN-丙基乙二胺(Primary-secondary-amine,PSA)吸附剂进行分散固相萃取净化(即一步净化),否则提取液先经过浓H_2SO_4净化再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化(即两步净化)。整个分散固相萃取净化过程不超过5 min,前处理时间显著缩短。结果表明在1.25~100μg/L浓度范围内7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990~0.9999舱出限为0.02~0.03μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72%~107%和88%~115%,相对标准偏差分别为3.5%~5.8%和3.7%~6.9%(n=5),已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。
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