亚临界萃取辣木生物活性成分初探
辣木树属辣木树科,原产于印度北部,具有极高的经济价值。其种子含油高,叶片可以做保健食品使用。对高血压、糖尿病等疾病有预防和治疗等作用。目前,国内外对辣木的深加工和利用等研究较少。本文以辣木籽和辣木叶粉为原料,创新采用亚临界流体萃取技术分别制得辣木籽油和辣木黄酮萃取物,黄酮萃取物再使用液液萃取和大孔树脂柱层析,分离得到辣木黄酮。本文探索了一条亚临界萃取-大孔树脂柱层析分离纯化辣木黄酮的工艺路线。以去壳辣木籽为原料,将辣木籽打粉,使用亚临界萃取釜进行辣木籽油提取,以辣木籽油出油率为考察指标,通过考察不同因素,得出当萃取温度48℃,溶料比0.028 L/g,萃取4次时,辣木籽油出油率为37.3%,与索氏抽提测定的辣木籽油含油量对比,亚临界萃取提取率为99.4%。对辣木籽油理化性质、脂肪酸组成和甘油三酯位置分布进行了测定,辣木籽油中总不饱和脂肪酸含量83.3%,主要为油酸,其sn-1,3和sn-2位主要含有的不饱和脂肪酸也为油酸。通过脂肪酸种类的检验,在辣木籽油中还发现了奇数碳链的脂肪酸,为辣木籽油营养保健价值提供支持。通过亚临界流体萃取技术原理,使用亚临界乙醇萃取辣木叶粉,借以提高辣木叶粉中有效成分提取率;并利用响应面法及实验确定了亚临界提取辣木叶粉中总黄酮类物质的最佳工艺条件为:当乙醇浓度为70%,提取2 h,提取温度130℃时黄酮类物质含量最高,通过实验验证黄酮含量2.6%。通过实验测定了辣木叶粉提取物的体外抗氧化活性。使用大孔树脂柱层析方法,对辣木叶黄酮进行了进一步分离纯化,选用D101大孔树脂,在收集1-5.5小时洗脱液时,所得黄酮纯度60.2%,黄酮收率46.3%,相比亚临界提取物富集4.3倍,达到国家药典中黄酮片规定的黄酮含量24%的要求。运用Aspen Plus软件对乙醇—水体系分离进行了连续精馏模拟。并得到了连续精馏回收乙醇的最优工艺条件,塔板数为17块,质量回流比为0.8,原料进料位置第9块塔板,塔顶采出率为0.71。在此操作条件下,乙醇的纯度为77.4%,回收率为99.99%。
