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分光光度法中标准曲线的影响因素

2021.5.13

  1) 分析法自身的精密度:

  如显色反应灵敏度不高时,被测物质低于某一浓度就不能显色,当显色溶液中的掩蔽剂或缓冲液能够络和少量被测离子,就会使标准曲线线性关系不好。如用铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐、用双硫腙分光光度法测水中锌时,在标准曲线的低浓度区间就有可能有此现象。

  2) 测定用仪器(包括量具)的精密度:

  在分光光度法中要求在最大吸收峰处测定吸光度,分光光度计有效谱带宽度越窄越好,有利于获得纯度高的单色光,当单色光的纯度不够时,测定的吸光度就会偏低。

  3)易挥发溶剂所引起的测定溶液浓度改变:

  如用亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂时用四氯化碳、氯仿溶剂,因溶剂挥发性及实验时间的延长,会使测定的溶液浓度增大,导致吸光度重现性较差。

  4) 污染:

  制作标准曲线的操作步骤中,当存在损失或沾污时,会造成相关系数达不到实验要求。

  5) 空白值:

  空白值影响测定方法的检出限,也影响测定结果重现性,特别是对低浓度样品的测定,因此应引起足够重视,影响空白值主要因素有:纯水的纯度、操作过程中的沾污、实验条件的异常变化等,这些因素对测定的影响程度经常变化,并非是一恒定的数值。

  但在同一组数据中,这些因素对每一测定结果的影响基本一致。因此在每一组测定中进行空白实验是十分必要的。

  由于空白值与诸多因素有关,且是影响测定结果准确度的重要指标,应对其严格控制,并可作为实验室自我评价的重要依据,在测定工作中应设法降低空白值,当空白值过高时,应根据其主要影响因素,全面进行检验。

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