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eds元素含量百分比和为什么不为100

2023.2.03

能不能测硫看设备,有的可以有的不可以。测碳氢氮还是主流。

如果是美国化学会旗下期刊的话,一般元素分析结果要求绝对值误差千分之四以内。直接在ChemDraw里把你的结构画出来,让软件显示各元素百分比,对照下看误差在不在这范围内就可以了。

要注意的是得到的数据不能进行归一化处理,只能看绝对值。如果归一化的话,可以试着想象一下,你在你的样品里掺沙子,你得到的数据在归一化以后都很可能是对的。但这不能反映你的物质纯度。所以元素分析基本上不存在什么数据处理的事。

元素分析应该是我所知范围内对纯度要求最高的分析方法了,而且送去的样品还是不可回收的,具体要几毫克样品我不记得了,但如果是珍贵的终产物,是真的心疼。打氢谱和碳谱,然后COSY和HSQC作好峰的指认,再加上高分辨质谱,一般能满足大多数需求了。所以我觉得元素分析这种东西,能不做就不做吧,虽然据说做了容易让审稿人产生好感……

元素分析很难过那个标准线的,样品只要有少量不纯,或者溶剂没除干净,或者掺杂了粉尘之类的,都可能让你的分析挂掉。但相应的,只要你能过元素分析,基本不会有人怀疑你的纯度。

有两个建议供参考:1. 送出的样品最好用溶液溶解过,然后过一下微孔滤膜,确保里面没有粉尘;2. 送样的样品要打核磁留底,如果里面含氢谱可见杂质或者溶剂峰,这元素分析八成过不了。

另外一个小点,晶体并不一定比无定形粉末可靠,晶体堆叠起来可能把溶剂分子包在里面,更不方便除干溶剂。

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