盐酸索他洛尔
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中溶解,在三氯甲烷中几乎不溶。吸收系数取本品,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在249nm的波长处测定吸光度,吸收系数(El%)为456~504
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在249nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1199图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.40g,加水20m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10m1溶解后溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。硫酸盐取本品2.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂水(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(79:21)。供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中含10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(79:21)为流动相;检测波长为228nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按索他洛尔峰计算不低于2000,索他洛尔峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十铁盐取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照品溶液取盐酸索他洛尔对照品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液溶剂、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
β肾上腺素受体拮抗药。
贮藏
遮光,密封,干燥处保存
