顶空气质联用法快速检测洗发水中的二恶烷
方案优势
国标使用GC-FID对二恶烷进行测定，但是实际样品分析过程可能会有干扰。使用GCMS对二恶烷进 行检测，可以降低检出限，排除基质干扰。
采用标准
相关标准
方法/原理/步骤
1实验部分
1.1样品前处理：
称取1g样品于20ml顶空瓶内，加入1g氯化钠和9ml超纯水，压盖后振荡混匀。
1.2仪器条件：
顶空条件：仪器：AOC-5000顶空进样方式
平衡温度：70℃
平衡时间：30min
进样量：1mlGCMS条件：
仪器：GCMS-QP2010 Plus
色谱柱：Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um
进样口温度：200℃
柱温：35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)
进样方式：分流(5:1)
载气线速度：40cm/sec
离子源：200℃
接口温度：200℃
扫描方式：SIM(m/z 88，58，43)
结果与讨论
二恶烷标样出峰谱图和质谱图
图1二恶烷标准品TIC图
图2二恶烷质谱图
二恶烷标准曲线
配制5、10、50、100、200mg/Kg二恶烷标准溶液系列，按上述顶空条件进样，得到二恶烷标准曲线如下图3所示。
图3二恶烷标准曲线
回收率
添加一定量二恶烷标准品于洗发水空白样品(不含二恶烷)中，添加浓度为20μg/ml。顶空进样后测得浓度为17.40μg/ml，回收率为87%。
图4洗发水空白样品TIC图
图5加标洗发水TIC图
实际洗发水样品检测
取1g市售某品牌洗发水于20mL顶空瓶中，顶空进样，测得该洗发水中二恶烷含量为21.75mg/kg。
图6洗发水样品TIC图
