关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

如何展现金属与合金材料的微观结构特征?(二)

2020.5.18

暗场:仅折射、衍射或反射的光照射在样品表面上。暗场适用于具有结构表面的所有样品,并且还可以在分辨率极限以下观察结构。表面结构可在黑暗背景下显得明亮。

微分干涉差 (DIC),亦称作 Nomarski 反差,有助于观察样本表面的微小高度差,从而增强反差特征。DIC 采用 Wollaston 棱镜,配合起偏镜和检偏镜,其传动轴互相垂直(相交成 90°)。由棱镜分割的两条光波,经样本表面反射之后进行干涉,呈现可见的高度差,以及颜色和纹理发生变化的现象。

在大多数情况下,入射光显微镜能够提供最多的所需信息,但在有些情况下,对于特定的聚合物和复合材料,透射光显微镜(用于透明材料)及染色剂或染料的使用,可以实现对微观结构的深入观察,而当使用标准的三幢样品制备及正常的入射照明时,则无法观察该样品的微观结构。

由于很多热固性材料对常见的金相蚀刻剂产生惰性,因此,样品的微观结构通常可利用传输的偏振光进行观察,以增强离散特征的折射率差异。

偏振:由光波及任何数量的振动方向构成的自然光。偏振滤光片仅允许与传输方向平行的振动光波进入。两块起偏镜相交成 90°,产生最大消光(变黑)。如果起偏镜之间的样品改变光的振动方向,则会出现具有双折射特性的颜色。

2016121515236243.jpg

2016121515252582.jpg

微分干涉差 (DIC):DIC 方法可以观察高度和相位差。Wollaston 棱镜将偏振光分化成普通和特别的光波。这些振动光波呈直角相交,以不同的速率传播并相互分开,这样能够获得样品表面的三维图像,虽然无法从图像中获取真正的形貌信息。

生活是多姿多彩的

微观结构的自然色彩使用通常在金相应用领域中是非常有限的,但当利用某些光学方法时,色彩却能够反应出有用的信息,如偏振光或微分干涉差,或样品制备方法,如色彩蚀刻。

偏光显微镜对于检查钛、铍、铀和锆等非立方晶体结构金属非常有用。遗憾的是,主要的商用合金(铁、铜和铝)对偏振光并不敏感,所以色彩或色调蚀刻提供了额外的方法,以便显示并辨别微观结构的特征。

2016121515316651.jpg 2016121515323532.jpg

图 2:枝晶组织有色颗粒



色彩(色调)蚀刻剂一般使用化学(浸泡在溶液中)或电化学的方式(浸泡在带电极的溶液中并施加电)进行,并在样本表面产生薄膜,这通常取决于物体的特征。薄膜与入射光相互作用并通过干涉产生色彩,其可通过正常的明场照明进行观察,但利用偏振光和相位延迟(λ片或波片)可以极大地增强上述色彩。此外,热着色或气相沉积是创造干涉膜的另一种方法。

在钢合金中,被称为“第二相”的构成部分可以通过蚀刻进行选择性着色,从而为辨别和量化上述构成部分提供了方法。采用色彩蚀刻的方法,辨别钢中的铁素体和碳化物,这是一种常见的方法。

干涉膜的增长可以在样品表面产生晶体方向特征,如颗粒。对于使用标准试剂(以干扰晶界)进行蚀刻的合金产生了不完整的网络(晶界),并且因此可防止数字图像重建,由于不同的颗粒方向,微观结构的颜色编码可以确保对待执行的颗粒大小进行分析。

定量优于定性

定量金相的根源在于光学显微镜的应用,以实现研究金属合金微观结构的目的。材料科学家们必须解决的第一个基本问题是:

  • 合金中某些特征的尺寸是多少以及存在多少类型的特征?

  • 合金中存在多少特殊构成部分?

2016121515422574.jpg 

图 3:球状石墨铸铁(HC PL Fluotar 10x 物镜,明场)。


多年来,图表评级和视觉比较的使用是能够以半定量陈述的方式来解释此类问题的唯一途径。如今,现代电动及电脑显微镜和图像分析系统,为国际或行业标准涵盖的大多数自动化评价和评估方法,提供了快速而准确的方法。

通常在一系列二维图像上进行测量,并且,可以将测量分成两大组:一组用于量化离散微粒的尺寸、形状及分布(特征测量),另外一组则与基体组织相关(场测量)。

第一组的部分示例包括,钢夹杂物含量、铸铁中的石墨分类,以及热喷涂层或烧结零件中的孔隙度评估。

视场测量的常见应用领域包括,通过截取或平面测量的方法测定平均晶粒尺寸,以及通过相位分析评估微观结构构成部分的体积分数。利用图像分析软件,可以对单场中的多个相位进行检测,并予以量化,最终以图形的方式呈现分析结果。

既微观又宏观

在常规质量控制以及故障分析或研究中,通常采用宏观检查技术。一般情况下,这些技术的准备工作是利用显微镜进行观察,但有时,也会单独将其视为验收或拒绝的标准。

2016121515532299.jpg

图 4:钢的表面硬化。

宏观浸蚀检验或许是能够提供最丰富信息的工具,这项工具广泛应用于材料加工或成型诸多阶段的质量检验工作当中。随着体视显微镜以及多种照明技术的应用,宏观浸蚀可以显示材料微观结构分布不均匀,从而提供针对组件均匀度的整体视图。举几个例子:

  • 因固化或作业(生长模式、流线以及显带等)产生的宏观结构模式

  • 焊透深度和热影响区

  • 因固化或作业产生的物理中断(孔隙和裂缝)

  • 化学和电化学表面改性(脱碳、氧化、腐蚀和污染)

  • 因淬火的不合规行为导致钢合金发生表面淬硬(表面硬化)

  • 因不当研磨或加工导致的损害

  • 因过热或疲劳导致的热效应


推荐
关闭