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实验室分析仪器--电感耦合等离子体质谱定性分析

2022.1.25

定性分析是确定样品中是否存在某个元素或一组元素。仪器能否进行完全定量分析直接与分析方法及仪器检测能力有关。理想状态下,希望只用一个样品溶液同时测定主量、微量、痕量及超痕量元素含量。这就要求仪器对不同元素同位素具有宽的动态响应范围。实际使用过程中,通常难以在一个样品溶液同时测定主量元素(响应强度高)及超痕量元素(通常在未稀释样品中进行测定)。此时,通常可以选择主量元素丰度极小的同位素,降低响应灵敏度。若元素无低丰度同位素,则可使用两种检测器(用电子倍增器检测低浓度待测物,用法拉第杯检测高浓度元素)。

 

用于定性分析的质谱图最简单的方式是采用光谱扫描。连续扫描1~240质量数范围的元素,测得每个质荷比m/z处离子电流大小。所得谱图包含每个质量数上对应的单个强度值。若对每个指定的质量数进行多次扫描,可以得到更全面的谱图信息。例如,对每个质荷比m/z测定10次,所得质谱图包含更多谱峰信息。若只需测定有限个元素,则可采用跳峰扫描方式。

 

由于 ICP-MS谱图信息丰富(同位素丰度校正后,周期表中所有元素未受干扰的响应强度大小大体相近),可通过观察元素同位素每个质荷比处响应值大小,快速判定是否存在某个元素。可用如图所示的质荷比m/z在43~70之间的多元素综合谱图(每个质量数10个点)来说明。指定m/z处未出现谱峰,表明不存在该元素,其浓度大小与相同操作条件下测定的检出限相当虽然指定质荷比m/z处出现谱峰不能完全代表存在该元素,但可作为一种参考。若元素另一种同位素质量数出现谱峰,则可提高元素是否存在的概率。最终需通过测量特定质荷比m/z处响应强度比来判断。若强度比值与同位素丰度比值相差不超过20%,则可确定样品中存在该元素。可以的话,应选择没有明显同量异位素干扰的同位素。若存在同量异位素干扰,则会严重影响测量比值,导致错判。

图2.jpg

质荷比m/z在43~70之间的多元素综合谱图

其中分子离子用斜体表示

 

定性分析通常用来初步判断未知样品组分。获得样品组分初步信息后,可采用更复杂的分析方法对其进一步分析。虽然定性分析是最简单的元素定性方式,还需大量工作进一步确认,但可以对样品进行半定量估计,使分析人员判定是否存在元素外还可以获得其他丰富信息。


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