关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

实验室分析仪器--电感耦合等离子体质谱非质谱干扰

2022.1.25

一、抑制或增强型干扰

空间电荷效应是 ICP-MS中的基体干扰干扰主要原因。通常表现为分析信号的受到抑制或增强。

 

在等离子体和超声射流中,离子电流被相等的电子流所平衡,因此,整个离子束基本上呈现出电中性。而当离子束离开截取锥后,由透镜建立起的电场将收集离子而排斥电子。以使离子被束缚在一个很窄的离子束中,这个离子束在瞬间不是电中性的,但离子密度仍然非常高。同电荷离子间相互排斥,离子束明显膨胀,限制了能被压缩在一个给定尺寸的离子束中的离子总数。因此,高密度离子流将产生空间电荷效应。若同样的空间电荷力作用在所有离子上,则轻离子受影响最大,被偏转最严重。与重离子的情况相比,更多的轻离子在透镜容纳体积之外就被偏转。而重基体离子本身不易被偏转,因此,它们仍靠近离子束中心,在这个位置上,它们对轻离子可以产生最严重的影响。即轻元素灵敏度偏低,以及必须对轻、重离子施加不同聚焦电压的原因。

 

基体产生的抑制或增强效应与仪器的设计以及实验条件关系很大。Thompson和Houk等在不同的操作条件下进行了一系列实验,得到的结论是:在所有选定的测试条件下,被测元素的信号一般均受到共存元素或基体元素(包括Na和U)的抑制。这些仪器条件包括气体流速(30~40psi),正向功率[(1.0~1.4)kW],离子透镜电压和两种不同的雾化器。这与 Beauchemin等人的研究数据相反,仅在个别几种孤立条件下才观察到被测物信号的增强效应。随着研究的深入,基体效应集中到空间电荷效应上。

 

这些空间电荷效应与被干扰物和被测物的质量关系很大。重基体离子抑制分析物信号的情况比轻离子更为广泛。重分析物离子受到基体抑制情况轻于轻分析物离子。所以在大量重基体元素中测定微量低质量元素时,抑制效应非常严重。

 

二、高盐溶液引起的物理效应

早期 ICP-MS研究工作表明,仪器不能承受含有大量固溶体的溶液,即可溶解固体总量(TDs)不能太高,一般要求最好控制在0.2%以下(小于20004gmL-1)。

 

三、解决干扰的途径

通常情况下,在用 ICP-MS进行分析时,任何一种基体元素都会对待测元素有影响,只是程度有所不同而已。其一般规律是:

①待测物的质量数越低,受基体效应影响越严重;

②基体元素的质量数越大,产生的基体效应亦越大;

③在等离子体中,电离度接近1的基体元素要比电离度远小于1的元素具有更大的基体效应;

④基体效应和仪器的透镜系统有相关性。

 

基体效应主要决定于基体元素的绝对浓度,而不是其与待测元素的相对浓度。通常基体效应很难被测量和定量化,常用的校正方法有外标校正和内标校正法。其中,外标校正法适合于信号变化与时间或分析顺序呈线性关系的情况;内标校正则可用于监测和校正信号的短期漂移和长期漂移,校正一般的基体效应。


推荐
关闭