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国家计量检定规程-液体闪烁分析检定规程

2021.11.19

1 前言
本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。

2 范围
适用于新安装、使用中和修理后的微机控制的全自动多用户系统液体闪烁分析仪（以下简称仪器）的检定。
2．1 原理
仪器测量中能量转换过程：射线能量大部分先被溶剂分子吸收使之受激，溶剂分子从激发态回到基态时释放出能量传给闪烁剂，闪烁剂从激发态复原时将多余能量以光子形式释出，每种闪烁各有特定的发射光谱，若发射光谱与光电倍增管的光谱相匹配，则光子到达光阴极后形成光电子。以放大后输出脉冲至记录系统，如光谱匹配不良可加第二闪烁剂吸收第一闪烁剂发出的光子，释出本身的特征光子，使光子匹配得以改善，提高计数效率。
在一个简单的液体闪烁系统中，闪烁产生的机制示意如下：
(射线能量被溶剂分子吸收使溶剂分子激发)
(溶剂分子间能量传递)
(闪烁剂分子被激发)
(产生荧光)
(第二闪烁剂受激)
仪器除探测³H,¹⁴C等低能射线外，还可用于a 粒子、粒子、质子、慢中子、俄歇电子、低能X射线或射线等，在生物学中也可用于化学发光和生物发光的测量。
2.2 构成
仪器基本结构由样品自动输送系统、符合型探头、相加放大器、主放大器、线性门、多道脉冲分析器、微机及输出设备组成。微机作为控制中心，直接与各逻辑电路连接。测量时自动按程序测量、选道、淬灭校正、数据处理及结果打印。

3 计量单位
计数率CPM指仪器每分钟记录的脉冲数，DPM指某一核素每分钟衰变次数。Bq每秒钟核衰变次数单位为S-1。

4 计量要求
4.1 技术指标

A级	B级
效率E	本底B	优值E²/B	效率E	本底B	优值E²/B
³H 大于60%	小于25CPM	144	³H 大于55%	小于30CPM	100
¹⁴C大于93%	小于28CPM	309	¹⁴C大于90%	小于45CPM	180

5 技术要求
5． 1 外观要求
5．1.1 仪器无影响计量性能的损伤，面板上标志清晰，标明仪器名称、型号、生产厂商、制造日期、出厂编号。
5． 1。2 仪器平稳地置于地面或实验台上，装配牢固。微机键盘、仪器各参数选择按纽开关均正常工作，无松动。导线接头按标记紧密结合，接触良好。
5． 1。3 仪器主机、显示设打印设备等部件完好无损。
5．2．安装条件
5．2．1 电源电压 220V±10V，频率50H，独立的接地线，接地良好。
5．2．2 应有稳压电源
5．2．3 室内干燥，通风，符合环境要求。
5．3 检定环境
5．3．1 环境温度10~30
5．3．2 环境湿度小于或等于80%相对湿度
5．3．3 室内无辐射源、且不得存入易燃易爆及强腐蚀性药品。
5．4 检定设备及器材
5．4．1 无淬火3H标准源（需由国家计量部门或原出产商出具正式证书，标明放射性活度、参考时间、年月日及不确定度）
5．4．2 无淬火¹⁴C标准源（需由国家计量部门或原出产商出具正式证书，标明放射性活度、参考时间、年月日及不确定度）
5．4．3 3H系列淬灭标准源（需由国家计量部门或原出产商出具正式证书，标明放射性活度、参考时间、年月日及不确定度）
5．4．4 14C系列淬灭标准源（需由国家计量部门或原出产商出具正式证书，标明放射性活度、参考时间、年月日及不确定度）
5．4．5 ³H--正十六烷标准
5．4．6 ¹⁴C--正十六烷标准
5．4．7 闪烁瓶（国际标准 26~28，容量为20ml），由低钾玻璃或塑料制成。
5．5 检定项目和检定方法
5．5．1 一般检查
5．5．1．1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等项指标并附有出厂合格证和使用说明书。
5．5．1．2 仪器主机、显示设备、打印设备等部件必须完好无损。
5．5．1．3 仪器各数字显示部分应清晰无误，不得有缺点、缺划现象。
5．5．1．4 仪器各参数选择和按键开关标记应清晰无误并易于操作，各种插件应紧密配合、接触良好。
5．5．1．5 各种用途的闪烁液应具标签，并标明闪烁液类型、配方、浓度、配制日期、配制人。
5．5．1．7 仪器启动后无异常噪声，样品自动输送系统运行正常
5．5．2 仪器无淬灭标准源效率、本底及优值的检定
仪器系统正常化校正后即可进行无淬灭标准源效率、本底及优值的检定。
5．5．2．1 ³H效率、本底及优值的检定
将3H无淬灭标准源及标准本底置于仪器中，测量能量范围0keV~18.6keV，样品累积计数不少于10,000次（相对标准差应满足2% ），效率按E=CPM/DPM计算，本底测量条件同3H标准，优值按E2/B计算，结果应等于或优于规定技术指标。
5．5．2．2 ¹⁴C效率、本底及优值的检定
将14C无淬灭标准源及标准本底置于仪器中，测量能量范围0keV~156keV，样品累积计数不少于10,000次（相对标准差应满足2% ），效率按E=CPM/DPM计算，本底测量条件同14C标准，优值按E2/B计算，结果应等于或优于规定技术指标。
5．5．3 仪器精密度检定
5．5．3．1 制源：用塑料小瓶把标准液吸入，放到精密天平上称重，然后把放射性溶液滴入闪烁瓶，塑料瓶二次称重，两次称重之差就是滴入的放射线溶液的质量。此值乘以溶液的放射线浓度即可获得此溶液的放射性活度。
5．5．3．2 建立淬灭标准曲线
将系列淬灭标准源置于仪器内，选择适当测量范围和淬灭指示因子，测量累积次数不少于10，000次（相对标准差应满足2% ）建立淬灭标准效率刻度曲线。
5．5．4 标准源测量
将制备好的标准源置于仪器内，采用与建立淬灭标准曲线相同的测量条件测量样品的DPM值。3H测量值与标准值在5%内符合，¹⁴C在3%内符合。
5．5．5 标准源的检定
仪器所带各种标准源应定期进行鉴定，应用国家计量部门的标准源对仪器所带标准源进行刻度（测量放射性活度）。
5．5．5．1 方法
以国家计量部门的标准源为标准，制作淬灭标准曲线，将需要校正的标准源进行活度测量，测量值应为标准源的活度值。
5．5．6 仪器重复性检定
仪器重复性以样品的CPM或DPM的相对标准RSD%表示。
5．5．6．1 检定方法
将样品置于仪器内，重复测量n次，相对标准偏差
式中RSD--相对标准偏差
n--重复次数
X_i--第i次测量的CPM或DPM
x--次重复样品的平均CPM或DPM
i 重复次数

6 计量管理
6．1 检定结果处理
经检定后的仪器，发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。
6．1．1 经过检定符合本规程的仪器，发给仪器检定合格证书（见附录C）
6．1．2 经过检定不符合本规程的仪器，发给仪器检定结果通知书（见附录D）
6．2 检定周期
6．2．1 新安装和修理后的仪器应按本规程进行首次检定。
6．2．2 仪器检定周期为2年，在探头污染、仪器大修或搬迁后应重新检定。
6．2．3 所用标准源必须经国家计量部门正式检定并在使用周期内。

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